[发明专利]N,N‑二甲基氰基乙酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法。

背景技术

N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)是合成新烟碱类农药烟嘧磺隆的重要中间体，亦可用作合成有生物活性的2-氨基噻吩类衍生物的起始原料。目前合成路线主要有3种：氯代丙炔腈法、氰基乙酰胺甲基化法、氰基乙酸甲酯酯交换法。

氯代丙炔腈法为二步反应，收率仅为50%。

氰基乙酰胺甲基化法中用到剧毒的硫酸二甲酯，且收率仅有77%。

氰基乙酸甲酯酯交换法是目前较为常用的合成方法，例如，有研究以乙醇钠为催化剂，氰基乙酸甲酯与二甲胺的乙醇溶液在室温下反应3 d，经减压浓缩，-30℃下析出粗产物，最后用苯与石油醚重结晶得到DMCA；也有研究将二甲胺水溶液在0℃下滴加至氰基乙酸甲酯中，滴毕搅拌1 h，室温搅拌2 h，然后用有机溶剂萃取，蒸除溶剂，得到DMCA，收率67％。但是普遍存在步骤多、能耗大、废液多、收率低等不足等缺陷。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法。

N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在-15~0℃下，向氰基乙酸甲酯中滴加质量浓度为40%的二甲胺水溶液，滴加完毕后，搅拌反应1-2h；

（2）恢复至室温，继续搅拌反应2-3h，然后加入甲苯，在20℃下加热回流1h；然后以升温速度为5℃/min，升温至35℃，反应20-30min，然后再以8℃/min的升温速度升温至42℃，反应10min，自然冷却至室温；其中，甲苯的质量为步骤（1）中二甲胺水溶液的1.5倍；

（3）微波反应10min，然后超声分散30-40min，自然冷却至室温；

（4）然后在-5℃下静置2-3h，析出固体；

（5）抽滤，将得到的固体真空干燥。

优选地，步骤（1）中，氰基乙酸甲酯、二甲胺水溶液的质量比为:1:2。

优选地，步骤（1）中滴加二甲胺水溶液的时间控制在10-20min。

优选地，步骤（3）中微波反应的功率为200W。

优选地，步骤（3）中超声分散的条件为：超声功率100-300W，超声频率20-50Hz。

优选地，步骤（5）中，真空干燥的条件为在40℃下真空干燥8-10h。

本发明的优点：

本发明采用二甲胺水溶液法制备得到了N,N-二甲基氰基乙酰胺（DMCA），省去了回流分水工艺，大大减少了废水量，使得后处理工艺简化且具备了环保优势。该工艺得到的DMCA产物外观为白色，纯度达到99%以上，收率为92.5%。

具体实施方式

实施例1

N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在-15℃下，在10min内向氰基乙酸甲酯中滴加质量浓度为40%的二甲胺水溶液，滴加完毕后，搅拌反应1h；其中，氰基乙酸甲酯、二甲胺水溶液的质量比为1:2；

（2）恢复至室温，继续搅拌反应2h，然后加入甲苯，在20℃下加热回流1h；然后以升温速度为5℃/min，升温至35℃，反应20min，然后再以8℃/min的升温速度升温至42℃，反应10min，自然冷却至室温；其中，甲苯的质量为步骤（1）中二甲胺水溶液的1.5倍；

（3）在功率为200W的条件下微波反应10min，然后在超声功率100W，超声频率50Hz的条件下超声分散30min，自然冷却至室温；

（4）然后在-5℃下静置2-3h，析出固体；

（5）抽滤，将得到的固体在40℃下真空干燥8h。

实施例2

N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在0℃下，在20min内向氰基乙酸甲酯中滴加质量浓度为40%的二甲胺水溶液，滴加完毕后，搅拌反应2h；其中，氰基乙酸甲酯、二甲胺水溶液的质量比为1:2；

（2）恢复至室温，继续搅拌反应3h，然后加入甲苯，在20℃下加热回流1h；然后以升温速度为5℃/min，升温至35℃，反应30min，然后再以8℃/min的升温速度升温至42℃，反应10min，自然冷却至室温；其中，甲苯的质量为步骤（1）中二甲胺水溶液的1.5倍；

（3）在功率为200W的条件下微波反应10min，然后在超声功率300W，超声频率20Hz的条件下超声分散40min，自然冷却至室温；