[发明专利]一种阿普斯特中间体的检测方法在审
| 申请号： | 201711085966.X | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN107941931A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 蒙发明;曹欢燕;徐亮;邓超芹;俞伟文;樊志麒 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司44205 | 代理人： | 肖军 |
| 地址： | 528400 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿普斯特 中间体 检测 方法 | ||
1.一种阿普斯特中间体的检测方法，其特征在于，所述的阿普斯特中间体为(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺N-乙酰基-L-亮氨酸盐，采用高效液相色谱法进行检测，检测步骤如下：
(1)分别称取(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺N-乙酰基-L-亮氨酸盐、(R)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺N-乙酰基-L-亮氨酸盐相应的的工作品，并置于同一容量瓶中，用稀释液进行溶解定容，配制成系统适应性试验溶液；
(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解，配制成供试品溶液；
(3)将所述系统适应性试验溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪中，采用面积归一化法进行检测，其色谱条件如下：
色谱柱：chiralcel AD-H；
进样量：15～25μl；
流速：0.6～0.8ml/min；
柱温：10～40℃；
检测波长：228～232nm；
流动相：正己烷：异丙醇：二乙胺，其体积比为(780～820)：(180～220)：1；
稀释液：正己烷：异丙醇：二乙胺，其体积比为(40～60)：(40～60)：0.5；
检测器：紫外检测器。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述系统适应性试验溶液的浓度为0.3～0.7mg/ml；所述供试品溶液的浓度为0.3～0.7mg/ml。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述系统适应性试验溶液的浓度为0.5mg/ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的规格或尺寸为4.6*250mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样量为20μl。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为0.7ml/min；所述柱温为20～30℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为230nm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中正己烷：异丙醇：二乙胺的体积比为800：200：1。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液中的正己烷：异丙醇：二乙胺的体积比为50：50：0.5。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，理论板数按(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺N-乙酰基-L-亮氨酸盐计算不低于5000，异构体峰之间的分离度不小于1.5。
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