[发明专利]一种核桃花中黄酮类化学成分的分析方法

说明书

本发明公开了一种核桃花中黄酮类化学成分的分析方法，包括如下步骤：采用乙醇加热回流方法提取核桃花药材，浓缩、复溶、超声、过滤后得到供试品溶液，将所述供试品溶液采用超高效液相色谱‑四极杆‑飞行时间质谱方法进行检测，获得化合物的二级质谱信息，并对检测结果中的化学成分信息进行分析。本发明的方法能够快速、高效地对核桃花中黄酮类化合物进行分析，为核桃花的药效物质研究、快速准确鉴定提供了依据，有利于核桃花的开发与利用。

技术领域

本发明涉及一种化学成分的分析方法，特别是涉及一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的核桃花中黄酮类化学成分的分析方法。

背景技术

核桃花即核桃的花柱，又称核桃纽，长寿菜，龙须菜。民间将其作为凉菜食用，临床上将其制成酊剂去除疣子。其主要成分有亚油酸甘油酯、蛋白质、碳水化合物及维生素等，具有促进人体造血功能、预防动脉硬化及定喘润肠等作用。目前，对核桃花成分的研究主要以黄酮类化合物为主，尚未有关于采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的核桃花中黄酮类化学成分分析的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种核桃花中黄酮类化学成分的分析方法，通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术，为核桃花中黄酮类化学成分分析提供了一种快速、高效的分析方法。

一种核桃花中黄酮类化学成分的检测方法，包括如下步骤：

采用乙醇加热回流方法提取核桃花药材，浓缩、复溶、超声、过滤后得到供试品溶液，将所述供试品溶液采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法进行检测。

本发明所述的核桃花中黄酮类化学成分的检测方法，其中，应用Analyst TF1.7.1软件对所述超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法中的色谱条件进行设定，参数设置如下：

色谱柱为ACQUITY BEH C₁₈，100mm×2.1mm，1.7μm；以0.1％甲酸-水为流动相A，以甲醇为流动相B，线性梯度洗脱，0～1min，20％～35％B；1min～5min，35％～80％B；5min～15min，80％～100％B；15min～17min，100％B；17.1min～20min,20％B，体积流量为0.4mL/min；柱温为40℃；进样量10μL。

本发明所述的核桃花中黄酮类化学成分的检测方法，其中，应用Analyst TF1.7.1软件对所述超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法中的质谱条件进行设定，参数设置如下：

UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪：正离子扫描模式；扫描范围：m/z100～1200；离子源温度：150℃；离子源电压：4500V；去溶剂气N₂：110psi；去溶剂气温度：600℃；气帘气N₂：35psi；一级扫描：去簇电压DP：80V；二级扫描：使用TOF MS～Product Ion～IDA模式采集质谱数据，CID能量为20～50eV。

本发明所述的核桃花中黄酮类化学成分的检测方法，其中，所述供试品溶液制备具体包括如下步骤：取核桃花药材1.0g至50mL烧瓶，50mL 50％乙醇加热回流提取2次，第一次提取30min，第二次提取1h，过滤，合并两次滤液，减压浓缩至干，5mL甲醇复溶，超声30min，用甲醇补齐至原总重量，0.22μm微孔滤膜过滤，并保存在4℃冰箱中作为供试液。

一种核桃花中黄酮类化学成分的分析方法，包括如下步骤：采用本发明的方法对核桃花中黄酮类化学成分进行检测，获得化合物的总离子流图、一级质谱信息以及二级质谱信息，并应用PeakView 2.2软件对检测结果中的化学成分信息进行分析，所述PeakView2.2中包括MasterView 1.1插件：