[发明专利]脱氢枞胺衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711099452.X | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107759475B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 吕春欣;刘小明;严玉萍;杨永泼 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C07C209/60 | 分类号: | C07C209/60;C07C211/31;C07D233/64;A61P35/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 胡茵梦 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱氢 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备结构式(1)的脱氢枞胺衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
所述脱氢枞胺衍生物的结构式(1)为:
结构式(1)的制备步骤包括:
A1:将质量份数为1.3-1.5的脱氢枞胺与质量份数为350-370的正丁醛混合并室温过夜,得到混合物1;
A2:冰浴所述混合物1,并向其中加入质量份数为520-600硼氢化钠,得到混合物2;
A3:将A2步骤得到的混合物2在室温下搅拌过夜后,减压蒸馏除去溶剂,得到混合物3;
A4:向A3步骤得到的混合物3中加入蒸馏水,萃取并收集有机相1,将有机相1用无水硫酸钠干燥,过滤除去溶剂,通过柱色谱纯化得到结构式为(1)的脱氢枞胺衍生物。
2.如权利要求1所述制备结构式(1)的脱氢枞胺衍生物的方法,其特征在于,步骤A4中,萃取过程的有机溶剂为乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述制备结构式(1)的脱氢枞胺衍生物的方法,其特征在于,结构式(1)的制备中,所述色谱柱纯化过程中,使用的流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物,且二者的体积比为石油醚:乙酸乙酯=4:1。
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