[发明专利]一种囊内壁含长链烷基的微纳胶囊的制备方法在审
申请号: | 201711100926.8 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107744785A | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 李伟;黄睿;王瑀;郭茂莲;耿晓叶;贺雅悦;张壮;张兴祥 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J13/18 | 分类号: | B01J13/18;C09K5/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内壁 含长链 烷基 胶囊 制备 方法 | ||
1.一种囊内壁含长链烷基的微纳胶囊的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按质量计,将100份含有氨基的化合物、100~1000份醛类、200份水、100~500份长链烷醇与0.01~5份碱催化剂在50℃充分混合,在体系变得澄清透明之后继续保持50min,得到长链烷醇醚化的氨基树脂预聚体的成壁单体;
2)将成壁单体和100份油溶性材料加入到200~5000份浓度为0.1~50wt.%的乳化剂水溶液中,经剪切乳化得到粒径10nm~500μm的水包油型乳液;
3)将所述水包油型乳液在50~90℃并持续搅拌的作用下,保持反应1~5小时,反应结束后抽滤、洗涤即得到以交联氨基树脂为囊壁、油溶性材料为囊芯的微纳胶囊。
其中,所述油溶性材料可以是油溶性药物或其溶液、香精油、有机相变材料等的任意一种或任意几种以任意比的混合物,但不局限于所述物质。
所述乳化剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、山梨糖醇酐油酸酯、乳化剂OP-10、脂肪醇、聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙烯马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、土耳其红油、烷基苯磺酸钠、海藻酸丙二酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、烷基硫酸钠或拉开粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含有氨基的化合物(包括三聚氰胺、尿素和苯代三聚氰胺等)与醛类(包括甲醛、乙醛等)是制备氨基树脂预聚体的反应单体。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述长链烷醇的碳链长度为1~30,常用的有甲醇、正丁醇、异丁醇、正癸醇、十二醇、十四醇等。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱催化剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸镁、碳酸钙、氨水、三乙胺、三乙醇胺等;当采用两种以上催化剂时,混合比例任意。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述油溶性药物或其溶液包括卤代乙酰苯胺类,如乙酰甲苯胺;三嗪类,如三唑衍生物;氨基甲酸酯类,如2-叔丁基苯基甲基-氨基甲酸酯;磷酸酯类,如(O,O-二乙基O-2-异丙基-6-甲基嘧啶-4-基硫代磷酸酯,Methidathion,Isazofos(O-5-氯-1-异丙基-1H-1,2,4-三唑-3-基O,O-二乙基硫代磷酸酯),(2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙烯基二乙基磷酸酯),Profenofos(O-4-溴-2-氯苯基O-乙基S-丙基硫代磷酸酯);二硝基苯胺类,酰基丙氨酸类,拟除虫菊酯类,二苯乙醇酸酯类,二苯醚类,顺式/反式-(±)-2-乙基-5-(4-苯氧基-苯氧甲基)-1,3-二氧戊环,肟类等。优选的农药是O,O-二乙基O-2-异丙基-6-甲基嘧啶-4-基硫代磷酸酯,2-氯-6′-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)-N-乙酰甲苯胺,O-5-氯-1-异丙基-1H-1,2,4-三唑-3-基O,O-二乙基硫代磷酸酯,2′,4′-二氯-2-(3-吡啶基)乙酰基O-甲肟和顺式/反式-(±)-2-乙基-5-(4-苯氧基-苯氧甲基)-1,3-二氧戊环,O-(2-二乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯,O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸,2-(1-甲基乙氧基)苯基氨基甲酸甲酯,其中任意一种或几种混合物。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述香精油包括天然香精中的柏树精油、玫瑰香精、茉莉油、柠檬油、椰子香精、薰衣草香精、安息香脂、鸢尾香脂、檀香油、岩兰草油中的至少一种,或人工合成香精中合成麝香、结晶玫、香兰素、香豆素、乙酰丁香酚、苯甲酸苄酯或苯乙酸芳芳樟酯中的任意一种或任意几种任意比的混合物。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机相变材料包括石蜡类,即精炼石蜡或者直链烷烃中的任意一种或任意几种任意比的混合物;羧酸类,硬脂酸、棕榈酸等任意一种或任意几种任意比的混合物;羧酸酯类,硬脂酸丁酯、二硬脂酸乙二醇酯等任意一种或任意几种任意比的混合物;多元醇类,新戊二醇、三羟甲基乙烷等任意一种或任意几种任意比的混合物;正烷醇类,1-十二醇、1-十四醇等任意一种或任意几种任意比的混合物;糖醇类,甘露糖醇、赤藻糖醇等任意一种或任意几种任意比的混合物;聚醚类,聚乙二醇、聚丁二醇中的任意一种或任意几种以任意比的混合物,但不局限于所述物质。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备过程还包含步骤3)将制备的聚合物为囊芯的胶囊悬浮液经过滤、洗涤、干燥后得到含长链烷基的氨基树脂包裹的油溶性物质的胶囊粉末。
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