[发明专利]一种原位生长制备全固态钠离子电池的方法

权利要求书

1.一种原位生长制备全固态钠离子电池的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)固体电解质粉体的制备：将钠源、锆源、硅源、以及磷酸盐按照化学计量比混合，研磨均匀后得到前驱体粉末，将所得前驱体粉末置于刚玉瓷舟内于600～900℃下预烧8～14小时，取出研磨均匀置于刚玉瓷舟内于1000～1200℃下再次烧结12～36小时，即得所述固体电解质粉体。

(2)三维双层固体电解质的制备：将以上得到的固体电解质粉末球磨过筛，并与造孔剂球磨混合均匀。先将一定量的固体电解质粉末铺在模具中压平，在将一定量的固体电解质与造孔剂的混合粉末铺于上方，冷压成型。然后于1～5℃/min的升温速度在400～800℃烧结3～6小时形成三维双层固体电解质。

(3)正极材料原位生长的制备：将制备正极材料的钠盐、钒盐及磷酸盐加入DMF中，50～80℃搅拌2～4小时，制成正极材料前驱体溶液，将上述烧结成的三维双层固体电解质置于前驱体溶液中，于160～200℃下保温12～20小时，取出烘干，然后于600～800℃，惰性气氛下煅烧4～10小时，使得正极材料在微孔中充分生长。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：本发明所用的钠源为氢氧化钠、碳酸钠、乙酸钠、硝酸钠中的一种或几种。本发明所用的锆源为二氧化锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的一种或几种。本发明所用的硅源为二氧化硅、硅酸钠、硅酸钙、硅酸的一种或几种。本发明所用的造孔剂为PVP、PEG、PS微球、PMMA微球、淀粉的一种或几种。本发明所用的钒源为五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒、偏钒酸铵中的一种或几种。本发明所用的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、五氧化二磷、磷酸中的一种或几种。本发明所用的液相分散剂为DMF、乙醇、去离子水、乙二醇中的一种或几种。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述的(1)步预烧温度为600～900℃。

4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述(1)步二次烧结温度为1000～1200℃。

5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述的(2)步是以1～5℃/min的升温速率进行升温操作。

6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述的(2)步煅烧温度为400～800℃。

7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述的(3)步液相分散介质为DMF、乙醇、去离子水、乙二醇中的一种或几种。

8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述的(3)步烧结温度为600～800℃。

9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气或氮气。