[发明专利]一种兰索拉唑的制备方法在审
申请号: | 201711101611.5 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107964005A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 刘宏远;王庆辉;牛明玉;倪晶 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 卢霞 |
地址: | 225321 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 兰索拉唑 制备 方法 | ||
1.一种兰索拉唑的制备方法,兰索拉唑化合物结构式如式(I)所示,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)将化合物M1、无机碱和纯化水加入到溶剂A中,在低温条件下加入一定浓度的次氯酸钠溶液;反应完毕后,加入还原剂淬灭反应,然后用酸调节pH至7~9,搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥得到兰索拉唑粗品;其中,化合物M1、次氯酸钠与碱的摩尔比为1:1.0~1.5:2.5~5.0;一定浓度的次氯酸钠溶液以有效氯计算含量(w/w)为1.0%~7.0%;
2)利用溶剂B将步骤1)得到兰索拉唑粗品进行精制,得到兰索拉唑;
反应路线如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,溶剂A为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,还原剂为硫代硫酸钠、低亚硫酸钠以及硫酸亚铁中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,低温条件为-20~10℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,酸为乙酸、盐酸或硫酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,酸为乙酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中,溶剂B为甲醇、乙醇或丙酮中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中,溶剂B为丙酮。
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