[发明专利]一种中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法在审
申请号: | 201711102695.4 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107727785A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 赵俞;徐建;徐云;白冰 | 申请(专利权)人: | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人: | 丁洪学 |
地址: | 130000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中成药 败毒 颗粒 特征 图谱 构建 方法 | ||
1.中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取样品50~150g,置于烧瓶中,加水300~1200ml,连接挥发油提取器及冷凝回流装置,并向挥发油提取器的刻度部分加入1ml乙酸乙酯,保持微沸回流3~8小时,分离乙酸乙酯部分,作为供试品溶液;
(2)对照药材溶液的制备:分别取羌活、独活、川芎、薄荷、生姜、柴胡对照药材1~3g,置于烧瓶中,加水50~100ml,按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液;
(3)测定:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录65分钟内的色谱图,图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版分析,即得一种中成药败毒颗粒气相特征图谱;
其中,步骤(3)所述气相色谱测定的色谱条件为:
选用毛细管柱;以氮气为载气系统;以FID检测器进行检测;进样口温度230~270℃,检测器温度250~300℃,柱温以5~10℃/min的速度从30~80℃升至75~100℃,保持8~15min;以2~5℃/min的速度升至110~130℃,保持5~15℃,以2~5℃/min的速度升至150~180℃,保持5~15min;以10~15℃/min的速度升至200~300℃,保持2~10min,N2流速1.0~1.4ml/min。
2.根据权利要求1所述的中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品100g,置于烧瓶中,加水1000ml,连接挥发油提取器及冷凝回流装置,并向挥发油提取器的刻度部分加入1ml乙酸乙酯,保持微沸回流5小时,分离乙酸乙酯部分,作为供试品溶液;
(2)对照药材溶液的制备:分别取羌活、独活、川芎、薄荷、生姜、柴胡对照药材各1g,置于烧瓶中,加水80ml,按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液;
(3)测定:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录65分钟内的色谱图,图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版分析,即得一种中成药败毒颗粒气相药物的气相特征图谱;
其中,步骤(3)所述气相色谱测定的色谱条件优选为:选用毛细管色谱柱;以氮气为载气系统;以FID检测器进行检测;进样口温度250℃,检测器温度270℃,柱温以8℃/min从50℃升至85℃,保持12min;以4℃/min的速度升至121℃,保持10min;以4℃/min的速度升至155℃,保持10min;以12℃/min的速度升至250℃,保持5min,N2流速1.2ml/min。
3.如权利要求2所述的一种中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法得到的特征图谱,所述图谱中有17个特征峰,对17个特征峰进行归属:1、2、3号特征峰归属为柴胡药材,4号特征峰归属为独活药材,5、6、7、8、16、17号特征峰归属为生姜药材,9、10号特征峰归属为薄荷药材,11、12、13号特征峰归属为羌活药材,14、15号特征峰归属为川芎药材。
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