[发明专利]一种中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及中成药的气相特征图谱的构建方法。

背景技术

中成药败毒颗粒由川芎、柴胡、羌活、独活、生姜、薄荷等十二味药材组成。目前，中国药典2015年版及相关文献报道中仅有枳壳、甘草、独活三味药材的薄层色谱的定性鉴别方法及枳壳的HPLC含量测定方法，不能够全面的控制产品的质量。

发明内容

本发明的目的是一种中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法。用于中成药败毒颗粒，产品的质量控制，克服现有技术中检测方法的不足。

本发明的气相特征图谱的检构建方法包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取败毒颗粒50～150g，置于烧瓶中，加水300～1200ml，连接挥发油提取器及冷凝回流装置，并向挥发油提取器的刻度部分加入1ml乙酸乙酯，保持微沸回流3～8小时，分离乙酸乙酯部分，作为供试品溶液。

(2)对照药材溶液的制备：分别取羌活、独活、川芎、薄荷、生姜、柴胡对照药材1～3g，置于烧瓶中，加水50～100ml，按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。

(3)测定：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录65分钟内的色谱图，图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版分析，即得一种中成药败毒颗粒气相特征图谱。

前述方法中，所述气相色谱测定的色谱条件为：

选用毛细管柱；以氮气为载气系统；以FID检测器进行检测；进样口温度230～270℃，检测器温度250～300℃，柱温以5～10℃/min的速度从30～80℃升至75～100℃，保持8～15min；以2～5℃/min的速度升至110～130℃，保持5～15min；以2～5℃/min的速度升至150～180℃，保持5～15min；以10～15℃/min的速度升至200～300℃，保持2～10min；N₂流速1.0～1.4ml/min。

优选的，所述的一种中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取本品100g，置于烧瓶中，加水1000ml，连接挥发油提取器及冷凝回流装置，并向挥发油提取器的刻度部分加入1ml乙酸乙酯，保持微沸回流5小时，分离乙酸乙酯部分，作为供试品溶液。

(2)对照药材溶液的制备：分别取羌活、独活、川芎、薄荷、生姜、柴胡对照药材各1g，置于烧瓶中，加水80ml，按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。

(3)测定：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录65分钟内的色谱图，图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版分析，即得一种中成药败毒颗粒气相药物的气相特征图谱。

所述气相色谱测定的色谱条件优选为：选用毛细管色谱柱；以氮气为载气系统；以FID检测器进行检测；进样口温度250℃，检测器温度270℃，柱温以8℃/min从50℃升至85℃，保持12min；以4℃/min的速度升至121℃，保持10min；以4℃/min的速度升至155℃，保持10min；以12℃/min的速度升至250℃，保持5min。N₂流速1.2ml/min，即程序表1：

表1

如前述一种中成药败毒颗粒气相特征图谱的构建方法得到的特征图谱，所述图谱中有17个特征峰。对17个特征峰进行归属：1、2、3号特征峰归属为柴胡药材，4号特征峰归属为独活药材，5、6、7、8、16、17号特征峰归属为生姜药材，9、10号特征峰归属为薄荷药材，11、12、13号特征峰归属为羌活药材，14、15号特征峰归属为川芎药材。

有益效果：

本发明建立了一种中成药败毒颗粒的气相特征图谱共有模式，标定了17个共有峰，并确定了其归属于处方中的6种药材，建立的特征图谱技术含量高，避免了现有质量控制方法的单一性和片面性。为败毒颗粒的生产提供了有效的质量控制依据，并且为其药效物质基础同药理作用的相关性研究奠定了基础。

2.本发明方法所得一种中成药败毒颗粒的气相特征图谱的构建方法，色谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，重复性好，准确可靠。

附图说明

图1是本发明测得的气相特征图谱；

图2是10批供试品气相特征图谱叠加图；

图3是气相特征图谱共有峰归属图。

具体实施方式

实施例1