[发明专利]一种气相氟化催化剂的制备方法在审
申请号: | 201711103893.2 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN108057435A | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 李义涛;黄永锋;胡聿明;余航;梁任龙 | 申请(专利权)人: | 乳源东阳光氟有限公司 |
主分类号: | B01J23/26 | 分类号: | B01J23/26;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/26;C07C17/20;C07C19/08 |
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地址: | 512721 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种气相氟化催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
S1:将纳米晶γ-氧化铝粉末、无定型氧化铬粉末、有机物II和石墨混合均匀,压片成型得到气相氟化催化剂前驱体;
S2:将上述气相氟化催化剂前驱 体氟化得到气相氟化催化剂;
步骤S1中所述有机物II选自两性纤维素、聚氧乙烯二胺、季铵型碘化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或一种以上;
步骤S1中所述纳米晶γ-氧化铝粉末由以下方法制备得到:将金属铝盐、金属助剂、有机物I加入到溶剂中,搅拌溶解并冷凝回流,再滴加沉淀剂的水溶液,反应、晶化,获得液体溶胶,然后干燥得到固体凝胶,最后焙烧制得纳米晶γ-氧化铝粉末;其中,所述有机物I的质量占金属铝盐质量的1-20%;所述金属助剂包括碱土金属和稀有金属,所述碱土金属选自Mg、Ca、Ba中的一种或一种以上,所述稀有金属选自La、Y、Ce中的一种或一种以上;所述有机物I包括醇、有机酸和糖类,所述醇、有机酸、糖类的质量比为10-30:40-80:10-30;
步骤S1中所述无定型氧化铬粉末由如下制备方法得到:
将金属铬盐、金属助剂、有机物I溶于水中,室温下搅拌溶解成金属盐混合溶液,利用蠕动泵将该金属盐混合溶液加入到沉淀剂水溶液中,老化,过滤、干燥、焙烧制得无定型氧化铬颗粒,粉碎过筛得无定型氧化铬粉末;其中,所述金属助剂选自Zn、Mg、Al、Fe、Co、Ni、La中的一种或一种以上;所述有机物I包括醇、有机酸和糖类,所述醇、有机酸、糖类的质量比为10-30:40-80:10-30。
2.根据权利要求1所述的气相氟化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述无定型氧化铬粉末、纳米晶γ-氧化铝粉末、有机物II、石墨的质量比为65-98.8:1-15:0.1-10:0.1-10。
3.根据权利要求1所述的气相氟化催化剂的制备方法,其特征在于,所述醇选自乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、丁二醇中的一种或一种以上;所述有机酸选自乙酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或一种以上;所述糖类选自葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的气相氟化催化剂的制备方法,其特征在于,所述滴加沉淀剂溶液的时间控制在1-60min;所述干燥条件为:先在25~50℃真空干燥8~12h,然后再在110℃真空干燥2-4h;所述焙烧条件为:氮气氛围下在350-550℃焙烧3-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气相氟化催化剂的制备方法制备的气相氟化催化剂。
6.权利要求5所述的气相氟化催化剂的应用,其特征在于,所述气相氟化催化剂用于催化制备R134a的氟化反应中。
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