[发明专利]一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置在审
申请号: | 201711104452.4 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN109781867A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 李杨;李海洋;侯可勇;李金旭;谢园园;赵琨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子迁移谱 六氟化硫 气相色谱 分解物 离子迁移 气相色谱模块 检测 四通切换阀 联用装置 气相色谱装置 检测灵敏度 气相色谱柱 放空 二维分析 进样系统 连接切换 背景气 电极环 电离源 加热阀 检测极 柱温箱 痕量 迁移 | ||
1.一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,由气相色谱仪、四通切换阀接口和离子迁移谱仪三部分构成;
气相色谱模块包括非加热阀进样系统、置于柱温箱内的气相色谱柱;
四通切换阀接口用于气相色谱和离子迁移谱气路连接切换;离子迁移谱模块包括电离源、迁移电极环、检测极;
所述气相色谱仪通过四通切换阀接口与离子迁移谱仪连接。
2.根据权利要求1所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:
气相色谱仪中样品气(1)源的出口与六通进样阀(19)的3号位相连;气相色谱定量环(7)入口与六通进样阀(19)的4号位相连、出口与六通进样阀(19)的1号位相连;六通进样阀(19)处于取样位置时,样品依次流经六通进样阀(19)的3号位、4号位、气相色谱定量环(7)、1号位、2号位,之后由总废气出口(3)流出;
气相色谱仪中气相色谱载气(2)经稳压阀(5)分两路气,其中一路气依次流经流量计1(8)、六通进样阀(19)的5号位、6号位、色谱柱(12)后流入四通阀(14)的4号位、1号位,进入离子迁移谱载气入口(21);另一路气依次流经流量计2(9)、四通阀(14)的2号位、3号位后流入针形阀(13),之后由总废气出口(3)流出;
离子迁移谱仪中离子迁移谱气源(4)经空气净化剂(6)分两路气,其中一路气为载气,经流量计3(10)流入离子迁移谱载气入口(21);另一路气为漂气,经流量计4(11)流入离子迁移谱漂气入口(23);载气和漂气汇集后由离子迁移谱总气出口(22)流出。
3.根据权利要求2所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:当含有六氟化硫分解物或高纯六氟化硫样品气取样至气相色谱定量环(7)后,切换六通进样阀(19)至进样位置,样品经色谱柱(12)进行分离,观测高纯六氟化硫的出峰时间范围,确定高纯六氟化硫出峰的始末时间点,当样品经分离后流出色谱柱(12)的时间接近高纯六氟化硫出峰的初始时间点,此时将四通阀(14)切换至四通阀(14)的1号位、2号位相通,3号位、4号位相通,即将大部分高纯六氟化硫流经四通阀(14)的3号位、针形阀(13)后放空以排除高浓度六氟化硫对痕量六氟化硫分解物检测的影响;待当样品经分离后流出色谱柱(12)的时间稍超过高纯六氟化硫出峰完毕的时间点,此时将四通阀(14)切换至四通阀(14)的1号位、4号位相通,2号位、3号位相通,即其余被分离的分解物被继续经离子迁移谱载气入口(21)带入离子迁移谱模块进行检测。
4.根据权利要求3所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:所述六氟化硫分解物包括CF4、C2F6、C3F8、SO2、H2S、CS2、SOF2、SO2F2中一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:所述非加热阀进样系统采用配带定量环的六通进样阀、室温下正压取样,样品充满定量环后切换阀至进样位置完成进样。
6.根据权利要求1或5所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:所述非加热阀进样系统配带定量环体积为10~2000μL;所述柱温箱可控温度为室温~400℃。
7.根据权利要求1或2所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:所述气相色谱柱为适用于六氟化硫分解物分析的毛细管柱、填充柱或其他相类似柱子,柱管内径为10~400μm,柱长为10~50m,内膜厚度0~100μm。
8.根据权利要求2或3所述一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,其特征在于:所述离子迁移谱模块迁移管温度为室温~200℃,载气流量范围为100~600mL/min,漂气流量范围为100~600mL/min。
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