[发明专利]一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置在审

专利信息
申请号: 201711104452.4 申请日: 2017-11-10
公开(公告)号: CN109781867A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 李杨;李海洋;侯可勇;李金旭;谢园园;赵琨 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 离子迁移谱 六氟化硫 气相色谱 分解物 离子迁移 气相色谱模块 检测 四通切换阀 联用装置 气相色谱装置 检测灵敏度 气相色谱柱 放空 二维分析 进样系统 连接切换 背景气 电极环 电离源 加热阀 检测极 柱温箱 痕量 迁移
【说明书】:

一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱‑离子迁移谱联用装置,由气相色谱模块、四通切换阀接口和离子迁移谱模块三部分构成。气相色谱模块包括非加热阀进样系统、柱温箱、气相色谱柱;四通切换阀接口用于气相色谱和离子迁移谱气路连接切换;离子迁移谱模块包括电离源、迁移电极环、检测极等。利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空,不进入离子迁移谱,从而提高了痕量六氟化硫分解物的离子迁移谱方法检测灵敏度,同时利用气相色谱和离子迁移谱的二维分析信息,大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构,具有产业上的利用价值。

技术领域

发明涉及离子迁移谱和气相色谱技术,具体是一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置。

背景技术

气相色谱技术是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是固定相,另一相是流动相,流动相携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。组分在固定相与流动相之间不断进行吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

离子迁移谱(IMS)技术起源于二十世纪六十年代,是一种痕量检测技术。利用离子迁移原理进行的快速痕量分析仪器称为离子迁移谱仪,其核心部件离子迁移管通常在常压下工作。液体、固体或气体样品,采用不同的进样方式,最终均以气态形式随着载气进入离子迁移管,在离子迁移管的离化区,载气分子被电离并形成离子簇,待测物质分子与这些离子簇相互作用形成新的分子离子团。当离子门打开时,这些分子离子簇在电场的作用下进入迁移区并继续在电场的作用下向前迁移。在迁移区中,分子离子簇的迁移速度与其荷质比相关,因此不同的分子离子簇到达位于迁移区末端的检测器的时间各不相同,通过检测来自检测器的微弱电流及其到达时间,并将其与标准物质库进行匹配,就可以判断出物质的种类。

六氟化硫是一种气体材料,具有良好的化学稳定性、绝缘性和灭弧性,广泛应用于电气设备中。六氟化硫是已知气态物质化学稳定性最好的物质之一,其惰性远远超过氮气。它与水、氧气、氨、氢氧化钾、盐酸、硫酸等均不反应。一般情况下,六氟化硫在150℃以下不分解。但是在电弧和电火花放电当温度超过200℃的高温时,六氟化硫便开始分解,产生一些活泼的有害物质,它们在六氟化硫的电气设备内影响电气设备性能,逸散在空间内会影响电气设备维护人员身体健康。因此,检测电气设备内六氟化硫气体分解物的情况是十分必要的。但是由于高浓度的六氟化硫背景气的影响,对于痕量的六氟化硫分解物的测定存在较大影响。目前有商业化的气相色谱仪专门用于六氟化硫分解物的检测,但是往往都采用多阀多柱的切换方式将高浓度六氟化硫放空同时实现六氟化硫分解物的全分离,过程复杂,费时费力。

本发明的一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置,利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空,不进入离子迁移谱,从而提高了痕量六氟化硫分解物的离子迁移谱方法检测灵敏度,同时利用气相色谱和离子迁移谱的二维分析信息,大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构,具有产业上的利用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置。利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空,不进入离子迁移谱,从而提高了痕量六氟化硫分解物的离子迁移谱方法检测灵敏度,同时利用气相色谱和离子迁移谱的二维分析信息,大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构,具有产业上的利用价值。

这种装置由气相色谱模块、四通切换阀接口和离子迁移谱模块三部分构成。气相色谱模块包括非加热阀进样系统、柱温箱、气相色谱柱;四通切换阀接口用于气相色谱和离子迁移谱气路连接切换;离子迁移谱模块包括电离源、迁移电极环、检测极等。所述气相色谱模块通过四通切换阀接口与离子迁移谱模块连接。

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