[发明专利]一种4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，包括以下步骤：

在非极性有机溶剂中，在有机碱催化下，使4-羟基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶与双(三氯甲基)碳酸酯发生氯化反应，反应液降温后调节pH值至8～9，经保温搅拌，抽滤，水洗，真空干燥，得到4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶；

所述有机碱为吡啶、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、N-甲基吗啉中的一种；

所述非极性有机溶剂为环己烷、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、邻二氯苯或庚烷中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，所述双(三氯甲基)碳酸酯与4-羟基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的摩尔比为0.3～0.98∶1；

所述有机碱与4-羟基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的摩尔比为0.2～1.1∶1。

3.根据权利要求1所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，所述非极性有机溶剂的质量为4-羟基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶质量的3～5倍。

4.根据权利要求1所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，所述氯化反应温度为50～60℃，氯化反应时间为4～6h。

5.根据权利要求1所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，所述反应液降温的温度为5～15℃，保温搅拌时间为0.5～1h；所述真空干燥温度为70～80℃，时间为8～12h。

6.根据权利要求1～5任一项所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

将4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶粗品和活性炭加入有机溶剂中，升温回流，过滤除去活性炭，降温，抽滤，滤饼干燥，得到4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶精品。

7.根据权利要求6所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、乙腈、甲醇、乙醇的一种或多种；所述有机溶剂的质量为4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶粗品质量的8～10倍，所述活性炭的质量为4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶粗品质量的3～5%。

8.根据权利要求6所述的4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法，其特征在于，所述回流时间为0.5～1h，降温温度为10～15℃；所述真空干燥温度为70～80℃，时间为8～12h。