[发明专利]一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201711106759.8 | 申请日： | 2017-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN107619370B | 公开（公告）日： | 2020-06-23 |
| 发明（设计）人： | 陈斌;汪伟;汪营磊;高福磊;姬月萍;丁峰;刘卫孝;刘亚静 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C203/04 | 分类号： | C07C203/04;C07C201/02 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙烷 硝酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三羟甲基乙烷溶于水中，制得质量分数为20％～40％的三羟甲基乙烷水溶液；
(2)将浓硫酸加入反应瓶中，再依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应，温度控制在10℃～15℃，反应10min；浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液的质量比为1.1～2.2：1.3～2.6：1；
(3)利用二氯甲烷萃取有机相，有机相经水洗涤，减压蒸馏除去二氯甲烷，得产物三羟甲基乙烷三硝酸酯，其中三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1：1.6～3.2。
2.根据权利要求1所述的三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法，包括如下步骤：先将三羟甲基乙烷溶于水中，制得质量分数为30％的三羟甲基乙烷水溶液，再将浓硫酸加入反应瓶中，依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应，反应完成后，用二氯甲烷萃取，再用水洗涤三次，减压除二氯甲烷，得三羟甲基乙烷三硝酸酯；其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.5：1.8：1：2.1，反应温度为12℃，反应时间为10min。
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