[发明专利]一种利用微撞击流反应器制备钴酸镍/石墨烯复合材料的工艺与应用在审

专利信息
申请号: 201711111430.0 申请日: 2017-11-13
公开(公告)号: CN108031427A 公开(公告)日: 2018-05-15
发明(设计)人: 王舜;吴叶超;张青程;金辉乐;冯诚;王博 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: B01J19/26 分类号: B01J19/26;B01J4/00;H01G11/30;H01G11/46;H01G11/36;H01G11/86
代理公司: 温州名创知识产权代理有限公司 33258 代理人: 陈加利
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 撞击 反应器 制备 钴酸镍 石墨 复合材料 工艺 应用
【权利要求书】:

1.一种微撞击流反应器,其特征在于,其结构包括有:三个平流泵、两个T型三通接头和三个储液槽,三个平流泵分别记为1号平流泵、2号平流泵、3号平流泵,两个T型三通接头分别记为1号T型三通接头、2号T型三通接头;三个储液槽分别记为1号储液槽、2号储液槽和3号储液槽;

所述1号T型三通接头的第一端口连接有1号平流泵,1号T型三通接头的第二端口连接有2号平流泵,1号T型三通接头的第三端口通过毛细管与2号T型三通接头的第一端口相连接,2号T型三通接头的第二端口通过毛细管与3号平流泵相连接,在2号T型三通接头第三端口的下方设置有一个搅拌槽反应器;1号平流泵与1号储液槽泵液相连,2号平流泵与2号储液槽泵液相连,3号平流泵与3号储液槽泵液相连,还包括有一个分别与1号平流泵、2号平流泵、3号平流泵控制相连并用于控制泵液流量的泵控制器。

2.根据权利要求1所述的微撞击流反应器,其特征在于:所述毛细管为不锈钢毛细管。

3.根据权利要求2所述的微撞击流反应器,其特征在于:所述的不锈钢毛细管的内径不大于1.0mm。

4.一种利用权利要求1任一项所述的微撞击流反应器制备钴酸镍/石墨烯复合材料的工艺,其特征在于,包括以下步骤:

S1:在所述的微撞击流反应器的泵控制器中设定好流量控制参数;

S2:在三个储液槽里分别配制1.0g/L的氧化石墨烯分散液、0.05-0.15mol/LNi2+-Co2+混合溶液和1-2%vol.的NH3·H2O溶液;

S3:同时启动三个平流泵,GO分散液和Ni2+-Co2+溶液先在其对应流通的第一个T型三通接头内高速撞击形成均匀混合液;

S4:均匀混合液再迅速流入第二个T型三通接头内与NH3·H2O溶液高速撞击并发生共沉淀反应,生成的前驱体流入搅拌槽反应器内继续陈化0-6小时;

S5:陈化结束后,往前驱体里加入0.2-0.3g的抗坏血酸在80-95℃将GO还原成还原氧化石墨烯;

S6:还原结束后,产物再经去离子水洗涤、抽滤、干燥、煅烧获得NiCo2O4/RGO复合材料。

5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述的洗涤的次数为3-5次,所述的煅烧为在250-400℃下煅烧3h。

6.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,步骤S1中所述的三个平流泵的流量分别控制为VGO:VNC:VNH3=1:1:2。

7.一种如权利要求4-6之一所述的工艺所制备的钴酸镍/石墨烯复合材料。

8.一种根据权利要求7所述的钴酸镍/石墨烯复合材料在超级电容器电极中的应用,其特征在于,其制作方法包括如下步骤:

(1)称取所述的钴酸镍/石墨烯复合材料和乙炔黑,加入聚四氟乙烯乳液,不断搅拌成浆糊状时,加入3-5滴N-甲基吡咯烷酮在充分研磨得到混合均匀的浆料,涂到泡沫镍上;

(2)将涂好钴酸镍/石墨烯复合材料的泡沫镍在80℃干燥12h,最后在压片机上用10MPa压制5min,得到电极片。

9.根据权利要求8所述的超级电容器电极的制备方法,其特征在于,所述的钴酸镍/石墨烯复合材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为80:15:5。

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