[发明专利]一种利用微撞击流反应器制备钴酸镍/石墨烯复合材料的工艺与应用

说明书

本发明涉及了一种利用微撞击流反应器制备钴酸镍/石墨烯复合材料的工艺与应用。首先，本发明利用市场上购买的平流泵、T型三通和不锈钢毛细管构建了一种新型的连续微撞击流反应器，通过两次高速撞击强化流体的相间传递和微观混合，既能保证NiCo2O4/石墨烯复合材料中各组分的宏观配比和微观组分分布的精确调控，又能保证沉淀反应在均一的成核环境下进行，还能实现大规模工业化生产。本发明通过这种集反应液均匀预混和沉淀反应于一体的连续微撞击流反应器，制备出了负载NiCo2O4粒径为3‑4nm、比表面积为232m2/g、形貌规则、组分分布均匀、比电容高达2125F/g的NiCo2O4/石墨烯超级电容器材料，该材料具有良好的应用前景和工业化潜力。

技术领域

本发明涉及复合材料科学技术领域，具体涉及复合材料的合成的技术领域，具体是指一种钴酸镍/石墨烯复合材料及其制备工艺与应用。

背景技术

超级电容器是一种新型、高效、实用的储能装置，具有功率密度高、循环寿命长、可快速充放电、环境友好等优点，目前已广泛应用在通讯设备、电动汽车和家用电器等领域。过渡金属氧化物如MnO2、NiO、Co3O4、NiCo2O4等法拉第超级电容器材料有较高的比电容和能量密度，但是它们存在机械稳定性和导电性较差的缺陷，限制了其商业化应用。如果将金属氧化物与导电性能和力学性能良好的碳材料如石墨烯结合形成石墨烯基复合材料，不但能抑制金属化合物颗粒的团聚和体积形变，弥补金属化合物材料倍率性能差和循环寿命短等不足；还能有效防止石墨烯片层的堆砌和团聚，并贡献高赝电容来提高复合材料的比电容和能量密度。

目前石墨烯基复合材料的常用合成方法如溶胶-凝胶法、模板法、水热法、CVD法等存在工艺繁琐、能耗大、设备投资高、产率低、环境污染等问题，而液相共沉淀法操作方便，环境友好，成本低，可以进行大规模工业化生产，因此具有特别重要的意义。但是，传统搅拌槽反应器的微观混合效率差，难以在反应体系内形成均一的过饱和度，导致其很难得到形貌和尺寸均一的纳米粒子，且颗粒团聚严重，不同批次之间的产品存在质量差异，可控性不强。

此外，石墨烯片层和NiCo2O4颗粒的分散度对NiCo2O4/石墨烯复合材料的电化学性能有至关重要的影响。在共沉淀制备NiCo2O4/石墨烯复合材料过程中，需先将氧化石墨烯(GO)分散液与Ni2+-Co2+溶液预混，然后与沉淀剂反应得到前驱体。但是，搅拌槽反应器的微观混合效率差，当带正电的Ni2+-Co2+溶液和带负电的GO胶体混合时，两者会发生电荷中和导致GO胶体聚沉，使得GO与Ni2+-Co2+溶液很难获得微观尺度的均匀混合，这将会造成NiCo2O4颗粒以及石墨烯片层发生自我团聚和堆砌，从而很大程度上影响了NiCo2O4/石墨烯复合材料的形貌、尺寸和电化学性能。因此，开发更加绿色、经济、高效的石墨烯基复合材料合成技术具有极其重要的意义。