[发明专利]一种光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子材料生产技术领域，具体而言，涉及一种光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法。

背景技术

光纤通信具有传输频带宽、通信容量大、中断距离长、保密性强、抗干扰性好、有色金属材料节省等优点，得到各国广泛的关注。随着近几年通信信息产业的快速发展，全球对通信光纤的需求量迅猛增长。通信中大规模使用的光纤是石英光纤，其原料主要是四氯化硅，四氯化硅的提纯与优化在整个光纤的生产过程中起着决定性的作用，作为制作光纤的主要原料，高纯四氯化硅占光纤总质量的85％-95％，另外大规模集成电路和超大规模集成电路也需要高纯四氯化硅作为原料，光纤原料的纯度直接影响光纤的损耗特性，是控制光纤产品质量的关键，最大限度地除去这些引起光纤吸收损耗的杂质。

目前，光纤用四氯化硅的原料为粗四氯化硅，国内外普遍采用工业硅粉和氯气高温下反应生成粗四氯化硅。这样做会消耗较多的工业硅粉，其成本较高。现有的多晶硅生产中的还原尾气的利用率较低，多晶硅生产的成本和物耗较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光纤级四氯化硅的制备方法，其利用多晶硅生产中的还原尾气进行光纤级四氯化硅的制备，最大限度地利用中间产物，极大地降低生产体系对外界的依赖程度，成本较低。

本发明的另一目的在于提供一种多晶硅生产中还原尾气的处理方法，其利用还原尾气进行光纤级四氯化硅的制备，生产的三废排放量显著减小，从而显著地降低多晶硅生产成本和产能物耗，创造了较大的经济效益。

本发明的实施例是这样实现的：

一种光纤级四氯化硅的制备方法，该制备方法使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料，其包括：

第一次分离：从还原尾气中分离出氯硅烷混合液；

第二次分离：从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅；以及

提纯步骤：包括通过精馏去除初级四氯化硅中的微硅粉、氢气，提纯步骤还包括通过光氯化反应去除初级四氯化硅中的氯硅烷杂质。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去微硅粉杂质，得到二级四氯化硅。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将经第一精馏塔除杂后的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，以去除二级次氯化硅中的氯硅烷杂质，得到三级四氯化硅。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的四级四氯化硅通入到第三精馏塔去除残留杂质。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第一次分离步骤采用尾气干法回收的方法，分离出还原尾气中的氯化氢和氢气，得到氯硅烷混合液。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第一次分离步骤包括对还原尾气进行低温喷淋和冷凝，以分离出氯硅烷混合液。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第二次分离步骤通过使用精馏塔从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅。

在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第二次分离步骤的氯硅烷混合液依次经过至少两个精馏塔进行分离。

一种多晶硅生产中还原尾气的处理方法，其包括利用上述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理；

其中，第一次分离中将还原尾气分离为氯硅烷混合液、氢气以及氯化氢，将氢气和氯化氢分别作为多晶硅生产中的供料贮存；第二次分离中将氯硅烷混合液分离为初级四氯化硅、二氯二氢硅以及三氯氢硅，将二氯二氢硅和三氯氢硅分别作为多晶硅生产中的相应供料贮存。

本发明实施例的有益效果是：

本发明的光纤级四氯化硅的制备方法，通过使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料来制备光纤级四氯化硅，其包括从还原尾气中分离出氯硅烷混合液、从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅以及对初级四氯化硅进行提纯。其最大限度地利用中间产物，极大地降低生产体系对外界的依赖程度，成本较低。