[发明专利]一种介孔ZSM-5沸石及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711119035.7 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN109775721B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 郑步梅;王振宇;方向晨;郭蓉 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;B01J35/10;C07C2/66;C07C15/073 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将烯丙基缩水甘油醚和二甲基二烯丙基铵混合均匀后,加入质量浓度为10%~30%的过硫酸钠水溶液,搅拌均匀后升温至60~90℃进行聚合反应2~8小时,冷却后得到共聚物;
(2)以硫酸铝、浓硫酸和去离子水配制均匀溶液;
(3)将水玻璃、去离子水、三乙烯四胺和步骤(1)得到的共聚物混合,继续搅拌0.5~3小时,然后在快速搅拌下缓慢加入步骤(2)配制的溶液,继续搅拌1~6小时制得均匀凝胶;
(4)将上述凝胶转入高压反应釜中晶化,晶化产物经抽滤并洗涤至中性,然后干燥、焙烧后,得到介孔ZSM-5沸石;
步骤(1)中,烯丙基缩水甘油醚和二甲基二烯丙基铵的摩尔比为1:1~10,过硫酸钠质量用量烯丙基缩水甘油醚和二甲基二烯丙基铵总质量的0.4%~1.5%;
所述介孔ZSM-5沸石的比表面积为320~420m2/g,介孔孔容为0.20~0.55cm3/g,介孔孔体积占总孔体积的60%~85%;
所述的步骤(3)中,所述的共聚物与硅源水玻璃中SiO2的质量配比为0.05~0.5:1;
所述步骤(4)中,所述的晶化条件为:晶化温度170~190℃,晶化时间24~120小时。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,配制的溶液以下列物质计的摩尔比为:Al2O3:H2SO4:H2O=1:5~30:250~1000。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所制的凝胶以下列物质计的摩尔比为:Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=6~25:25~100:1:700~3000,其中所述的H2O包含步骤(1)中共聚物中含有的水分。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的干燥条件为:干燥温度80~120℃,干燥时间为6~20小时;所述的焙烧条件为:焙烧温度450~600℃,焙烧时间为4~8小时。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入的三乙烯四胺与水玻璃中的SiO2的摩尔比为0.01~0.12:1。
6.权利要求1-5任一项方法制备的介孔ZSM-5沸石在苯和乙烯烷基化反应中的应用。
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