[发明专利]一种微波催化剂、其制备方法及催化分解硫化氢的方法在审
申请号: | 201711122029.7 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN107803208A | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 周继承;罗米得;徐文涛;陈佳楠 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J27/043 | 分类号: | B01J27/043;C01B3/04;C01B17/04 |
代理公司: | 长沙七源专利代理事务所(普通合伙)43214 | 代理人: | 郑隽,周晓艳 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 催化剂 制备 方法 催化 分解 硫化氢 | ||
1.一种微波催化剂,其特征在于:该催化剂为通过水热合成法制备的负载型催化剂,其包括活性组分和载体,所述活性组分为过渡金属硫化物中的至少一种,所述载体为碳纳米管;
该催化剂中:活性组分的总负载质量含量为1%-50%,载体的质量含量为50%-99%。
2.根据权利要求1所述的微波催化剂,其特征在于,所述碳纳米管为经过碱处理后的改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的微波催化剂,其特征在于,所述碳纳米管进行碱处理的具体过程是:将碳纳米管和碱溶液放入水浴搅拌的三口烧瓶中,处理温度为30℃-90℃,处理时间为0.5-8h;所述碱溶液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液以及氢氧化钾溶液中的至少一种,所述碱溶液中氢氧化物的摩尔浓度为0.2-6mol/L。
4.根据权利要求3所述的微波催化剂,其特征在于,所述过渡金属硫化物为硫化铁、硫化钴、硫化镍、硫化锰、硫化钨中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的微波催化剂,其特征在于,所述过渡金属硫化物为硫化钴、硫化镍以及硫化锰中的至少一种;
该催化剂中:活性组分的总负载质量含量为2%-45%,载体的质量含量为55%-98%。
6.一种如权利要求2-5任意一项所述微波催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、按配比称取过渡金属硝酸盐、硫脲、碱处理后的碳纳米管、乙二醇和水;
第二步、将过渡金属硝酸盐、硫脲和碱处理后的碳纳米管加入到水和乙二醇混合溶液中搅拌均匀,得到第一混合液;
第三步、将第二步所得第一混合液置入高压水热反应釜中进行水热合成反应,得到第二混合液;
第四步、将第三步所得第二混合液进行后处理,即得微波催化剂。
7.根据权利要求6所述的微波催化剂的制备方法,其特征在于,所述第二步中:
过渡金属硝酸盐和硫脲的摩尔配比为2:1-1:4;
水和乙二醇混合溶液中的水和乙二醇体积比为2:8-7:3;
搅拌具体是:先采用水浴磁力搅拌,再采用超声震荡;水浴磁力搅拌的温度为30℃-80℃,搅拌时间为0.2-4h;超声震荡中超声处理的时间为0.5-3h。
8.根据权利要求6所述的微波催化剂的制备方法,其特征在于,所述第三步中:水热合成反应的温度为140℃-220℃,反应时间为6-48h;
所述第四步中的后处理具体包括抽滤处理、真空干燥处理以及过筛处理,真空干燥处理中:干燥温度为40℃-100℃,干燥时间为4-24h;所述过筛处理筛选出20-80目的颗粒。
9.一种催化分解硫化氢的方法,其特征在于:在微波反应器内的石英反应管中填充如权利要求1-5任意一项所述的微波催化剂形成催化剂床层,然后将含硫化氢的混合气体通入该催化剂床层进行气-固相催化反应,实现硫化氢的分解。
10.根据权利要求9所述的催化分解硫化氢的方法,其特征在于:所述催化剂床层中央插入测温热电偶,催化剂床层两端填充石英棉加以固定,催化剂床层的温度为400℃-800℃;所述含硫化氢的混合气体中的硫化氢体积含量为10-30%,含硫化氢的混合气体的流速为40-120ml/min。
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