[发明专利]一种2;5-二氰呋喃的制备方法在审
| 申请号： | 201711128500.3 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109776462A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 徐杰;徐永明;马继平;贾秀全;高进;苗虹;李晓芳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D307/68 | 分类号： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋喃 氮源 制备 甲醛 氨气 催化剂作用 二腈化合物 聚合副反应 脱水催化剂 中间体亚胺 产品纯度 高效合成 高效制备 生物质基 副产物 羟胺盐 二肟 水解 羟胺 酰胺 脱水 | ||
1.一种2,5-二氰呋喃的制备方法，其特征在于：该方法以2,5-呋喃二甲醛为原料，经由2,5-呋喃二甲醛二肟中间体并在催化剂作用下脱水，制备2,5-二氰呋喃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：制备2,5-二氰呋喃的步骤包括：2,5-呋喃二甲醛肟化反应合成2,5-呋喃二甲醛二肟；2,5-呋喃二甲醛二肟在催化剂作用下脱水，得到2,5-二氰呋喃。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：上述方法的肟化反应步骤中，肟化试剂为盐酸羟胺、硫酸羟胺、羟胺溶液中的一种或两种以上，肟化试剂(以氮原子计)与底物2,5-呋喃二甲醛的摩尔比例为2-6:1；反应溶剂为水、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、二甲基甲酰胺中的一种或两种以上，反应溶剂的用量与底物2,5-呋喃二甲醛的质量比例为1-103:1；添加剂为醋酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、吡啶、氨水中的一种或两种以上，添加剂的用量与肟化试剂(以氮计)的摩尔比例为1-3:1；肟化反应温度为20-200℃；肟化反应时间为0.1-24h。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脱水反应步骤中，以Amberlyst-15、MgO、CaO、α-MnO2、OMS-2、CeO2、Al2O3中的一种或两种以上为脱水催化剂，脱水催化剂与2,5-呋喃二甲醛二肟的质量比例为10-3-1:1；反应溶剂为甲苯、邻二甲苯、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或两种以上，反应溶剂的用量与2,5-呋喃二甲醛二肟的质量比例为1-103:1；脱水反应温度为20-200℃；脱水反应时间为0.1-24h。
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