[发明专利]一种热敏材料D-8的制备方法有效
申请号: | 201711130803.9 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN107915665B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 袁晋亭;蔺黎明;房玉香;张凯强 | 申请(专利权)人: | 山东瑞康精化有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/22 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李艳 |
地址: | 262700 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 热敏 材料 制备 方法 | ||
1.一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括成盐工段、合成工段、分层工段、精制工段;
所述成盐工段,氢氧化钾和碳酸钾的质量比为1:1.3-1.8;碳酸钾和双酚S的质量比为0.42-0.52:1;水和双酚S的质量比2-5:1;
溶剂为甲苯;所述合成工段,滴加甲苯和2-溴丙烷的混合液和滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液交叉进行多次;所述甲苯和2-溴丙烷的质量比为4-6:1,2-溴丙烷和双酚S的质量比为0.7-1.2:1; 滴加甲苯和2-溴丙烷的混合液的总时间为1-6h;所述氢氧化钾和碳酸钾的质量比为1:1.5:2.0,碳酸钾和双酚S的质量比为0.13-0.16:1;滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液的总时间为0.8-1.2h;
所述合成工段,反应温度为70℃-85℃;
所述分层工段,下层为水层,上层为含D-8的甲苯层;利用酸调节上层甲苯层溶液的pH值至5-7;
所述精制工段,降温甲苯层,20℃保温2.0h,抽滤,得固体物料,把固体物料再投入反应釜,利用水蒸汽蒸馏法,减压把物料残存的甲苯蒸馏出;抽滤,干燥。
2.根据权利要求1所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述合成工段,在70℃-85℃的条件下,第一次滴加甲苯和2-溴丙烷的混合溶液,滴加时间为2-3h;第一次滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液,滴加时间为0.4-0.6h;第二次滴加甲苯和2-溴丙烷的混合溶液,滴加时间为0.8-1.5h;第二次滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液,滴加时间为0.4-0.6h。
3.根据权利要求2所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述第一次滴加甲苯和2-溴丙烷的混合溶液,甲苯和2-溴丙烷的质量比为5-6:1,2-溴丙烷和双酚S的质量比0.5-0.6:1。
4.根据权利要求2所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述第二次滴加甲苯和2-溴丙烷的混合溶液,甲苯和2-溴丙烷的质量比为1:0.3-0.4; 2-溴丙烷和双酚S的质量比为0.3-0.4:1。
5.根据权利要求2所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述第一次滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液,氢氧化钾和碳酸钾的质量比为1:1.8-2.0,碳酸钾和双酚S的质量比为0.09-0.1:1。
6.根据权利要求2所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述第二次滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液,氢氧化钾和碳酸钾的质量比为 1:1.7-2.0 ,碳酸钾和双酚S的质量比为0.05-0.06:1。
7.根据权利要求1所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述酸,为氢溴酸、硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、草酸中的一种。
8.权利要求1所述的一种热敏材料D-8的制备方法,其特征在于:所述成盐工段,将氢氧化钾和碳酸钾投入到反应容器中,加水溶解,加入双酚S,升温到70-85℃溶解。
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