[发明专利]一种热敏材料D-8的制备方法

说明书

本发明提供一种热敏材料D‑8的制备方法，所述制备方法，包括成盐工段、合成工段、分层工段、精制工段。本发明不使用邻二氯苯溶剂做反应过程的溶剂，减少了其对环境的污染；本发明缩减了现有的工艺路线，省去成盐溶解工段，现有工艺在成盐溶解工段，用氢氧化钾溶液溶解D‑8，所以需要消耗大量氢氧化钾和酸，产生大量废水，本发明省略了该步骤，避免了大量废水的产生；本发明省略了调pH至9‑10步骤，仅采用对溶解D‑8的甲苯层进行一次调pH至5‑7的操作，所得产品中双酚s的含量均在0.05%以下；解决了物料烘干干燥问题，避免了物料在高温状态下融化粘稠的问题，减少产品的损失。

技术领域

本专利涉及热敏染料D-8的一种制备工艺，属于化工合成技术领域。

背景技术

D-8（即4-羟基-4'-异丙氧基二苯砜）产品是典型的二苯砜化合物的制备，此类化合物的制备方法已经很早就在日本专利公开报上发表，像专利昭58-20493、昭60-13852、昭58-82788等等。在世界专利局也曾有过发表WO91/1143，美国专利局也发表过US 4616239A、US 2004030191A等。路线合成大多采用以双酚S和2-溴丙烷或2-碘丙烷为原料。2-碘丙烷的价格昂贵，工艺成本高，不易工业化的特点；而2-溴丙烷的工艺普遍采用：成盐-合成-成盐溶解-粗品-精制的路线。现有工艺存在的不足为：

第一，合成工段，采用邻二氯苯等溶剂，气味大，可以常时间弥漫在空气中，造成环境污染。

第二，成盐溶解工段，加入氢氧化钾成盐，使溶液分层（上层为D-8钾盐水溶液，下层为邻二氯苯层），大量的氢氧化钾需要用酸中和，产生大量废水。

第三，粗品工段，需要两步调pH。上层物料调节pH至9-10，得粗品，重新把粗品与水、甲苯溶解，再次调节pH值至6-7；在用稀硫酸，调节上层的氢氧化钾盐溶液层pH至9-10时，调的稍高，导致产品中双酚S的含量偏高；调酸不足，造成产品损失，在工业上难以控制该步调pH。

第四，产品在烘干干燥过程中，因为产品的晶体稍微受热就会融化，形成粘稠物料，需要重新精制，产品损失率在5%。

第五，现有工艺整体收率维持在85%，未反应的双酚S给水质造成很大的环境污染。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明采用双酚S和2-溴丙烷为原料合成，工艺路线操作简单，利用甲苯作为溶剂，采用甲苯和溴丙烷混合滴加法，通过采用特定的工艺手段，提供一种热敏材料D-8（4-羟基-4'-异丙氧基二苯砜）的制备方法，以实现以下发明目的：

（1）省略粗品工段调pH值至9-10的步骤，解决该步骤在工业上很难控制的缺点，提高工艺的稳定性；

（2）解决物料在高温状态下融化粘稠的难点，减少产品损失；

（3）减少溶剂挥发和废水污染环境；

（4）提高产品收率。

本发明的化学合成式如下：

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种热敏材料D-8的制备方法，所述制备方法，包括成盐工段、合成工段、分层工段、精制工段。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述成盐工段，氢氧化钾和碳酸钾的质量比为1:1.3-1.8；碳酸钾和双酚S的质量比为0.42-0.52:1；水和双酚S的质量比2-5:1。