[发明专利]一种用于恒深度纳米划痕实验的调平方法

说明书

本发明公开了一种用于恒深度纳米划痕实验的调平方法，首先将被测试样镶嵌在第二圆柱形容置洞中，通过研磨、抛光，使得被测试样上表面同试样杯上边缘在同一平面。将试样杯装入第一圆柱形容置洞中，通过螺栓连接台体上的连接孔与盖板上的连接孔，用扭矩螺丝刀顶紧所有通孔中顶丝。卸掉盖板，将台体放入纳米压痕仪的卡台中，通过显微镜观察微尺度正方形待测区域。本发明通过机械调平方法实现，成本低廉、体积小，并同纳米压痕仪的卡台相配合，节省空间便与推广。

技术领域

本发明公开了一种用于恒深度纳米划痕实验的调平技术属于微纳米力学测试相关的试样制备方法，特别是实现恒深度纳米划痕实验时的试样制备方法，属于纳米压痕实验技术领域。

背景技术

在纳米压痕实验中，通过压头压入试样获得载荷-深度曲线，这一曲线体现了材料在压入过程中丰富的信息。可以通过这些信息提取材料性能，比如材料的弹性模量和硬度。传统硬度测试时通过实验后观察获得残余压痕的接触面积，来计算材料性能，而纳米压痕法是通过接触深度换算成的接触面积，那么一个重要的问题就是如何精确的测量这一接触面积。对于典型的纳米压痕法使用的压头，如Berkovich压头、球形压头和圆柱状的压头，这些压头的特点是压头的形状都是几何自相似的。当被测试样垂直试样表面时，仪器通过压入过程中的深度变化可以直接换算接触面积的变化。

事实上，常规纳米压痕实验压入方向同试样表面不垂直引起的误差是不能忽略的。虽然所有的纳米压痕仪配有夹持台，但其作用为固定被测试样，降低结构柔度带来的影响。这类夹持台使用时需要将磨抛后的柱状试样放入，然后顶紧侧向顶丝，对于通过机械加工得到的标准柱状试样这类夹持台固定效果很好，被测圆柱试样上表面同压入方向垂直，偏差极小，复合纳米压痕测试要求。对于常规用于纳米压痕实验的试件，常常需要通过机械抛光来获得柱状试样。手动或自动抛光质量以及被测材料非均匀性引起的耐磨程度非均匀性，都决定了常规用于纳米压痕实验的试件同标准试件相比有一定偏差，不如机械加工得到的试样标准。对于这种不标准的圆柱状试样，装入纳米压痕仪提供的单侧侧向顶紧的夹持台后，无法调整测试平面的角度。这使得在测试平面选点时需要反复聚焦，影响工作效率。最重要的是，当测试平面不垂直压入方向会带来误差。传统纳米压痕配备的加持台对此类误差无能为力。对于非均匀材料，由于材料内不同相耐磨程度不同，即使在理想情况下，通过高质量的磨抛也是无法得到完全垂直压入方向的平面的。

纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于纤维增强复合材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着复合材料力学的迅速发展，人们越来越关心其表面及内部的微观乃至纳观力学性能。可以将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较，所以通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化，进而通过其判断基底效应和周边效应的影响区，即界面相，再进行压痕实验，就可以得到不同相的测试结果。避免了压痕实验的盲目性，提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的复合材料各组分性能。实现这种技术关键是如何调整被测区域，使得典型被测区域垂直压入方向。骨-钙化骨试样是典型生物复合材料，由于其含水量大以及复合结构的材料特性，表面倾角是非常复杂的。在实验中试样周围的保湿液由于挥发其离子浓度会有微小的变化，这使其与试样之间的离子交换是一直进行的，这种离子交换会使得磨抛后的试样不同组织相含水量发生变化，使得被测表面会发生区域性不确定的增高或者降低，也就使得被测试样往往会在小区域内出现不同的平面。如果需要在这些平面上进行垂直于试样表面的压痕或者划痕，一个可以调节小区域平面倾角的方法是必不可少的。

常规调平技术用于纳米压痕实验主要问题如下：

1.常规镶嵌方法磨抛后试样形状发生改变，既无法保证被测试样有较高刚度，在顶紧后发生塑性变形，也不能快速获得高质量的平面。

2.常规纳米压痕测试中，常常忽略试样表面倾角带来的影响，直接通过压入深度换算几何自相似压头接触面积，使得测量的弹性模量偏小。