[发明专利]一种2‑溴‑3,5,6‑三氯吡嗪的制备工艺在审
申请号: | 201711138483.1 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107857737A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 周志旭;李飞;乐意 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D241/16 | 分类号: | C07D241/16 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所52100 | 代理人: | 吴无惧 |
地址: | 550025 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氯吡嗪 制备 工艺 | ||
1.一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺,其特征在于:包含以下步骤:以2,6-二氯吡嗪为起始原料,经氨化、卤代以及桑德迈尔三步反应,得到目标化合物2-溴-3,5,6-三氯吡嗪。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺,其特征在于:所用原料为2,6-二氯吡嗪;中间体为2-氨基-6-氯吡嗪和2-氨基-3,5,6-三氯吡嗪。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺,其特征在于:所述(1)步骤反应所用试剂为:氨水;反应温度为:60~130℃;反应时间为:4~18h。
4.根据权利要求1所述的一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺,其特征在于:所述(2)步骤反应所用溶剂为:四氢呋喃;卤代试剂为:N-氯代丁二酰亚胺;反应温度为:回流;反应时间为:1~3h;卤代试剂与2-氨基-6-氯吡嗪的投料摩尔比为:2:1~4:1。
5.根据权利要求1所述的一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺,其特征在于:(3)步骤反应所用溶剂为:DMF;反应试剂为:溴化铜和亚硝酸叔丁酯;反应温度为:45~70℃;反应时间为:1.5~16h;溴化铜与2-氨基-3,5,6-三氯吡嗪的投料摩尔比为:1.1:1~3:1;亚硝酸叔丁酯与2-氨基-3,5,6-三氯吡嗪的投料摩尔比为:1:1~5:1。
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