[发明专利]一种环己烯改性间苯二酚-甲醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201711144151.4 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107868195B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 潘琳琳;吕寻伟;马松;李云峰 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G8/30 | 分类号: | C08G8/30;C08L7/00;C08L61/14;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/18 |
代理公司: | 37219 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 董红娟 |
地址: | 252300 山东省聊城市阳*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二酚 聚合溶液 环己烯 摩尔比 改性酚醛树脂 补强树脂 反应活性 加热融化 加热升温 甲醛用量 减压蒸馏 交联反应 聚合反应 硫化过程 真空条件 蒸馏 软化点 剩余物 酸催化 游离酚 终止剂 树脂 滴加 酚醛 制备 甲醛 橡胶 网络 | ||
1.一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将1份间苯二酚加热融化,温度为100-160℃,在酸催化条件下,加入环已烯,所用量占环已烯总量的50-70%与间苯二酚充分反应,得到聚合溶液1;其中,所述的间苯二酚与环已烯总量的摩尔比为:1:0.5~1;
步骤2:向聚合溶液1中依次滴加剩余的环己烯,与全部甲醛后,进行聚合反应,反应温度为120-150℃,反应时间为1-2h,得到聚合溶液2;其中,所述的间苯二酚与甲醛用量的摩尔比为1:0.3~0.8;
步骤3:向聚合溶液2中加入终止剂,搅拌,加热升温至140—160℃,真空条件下减压蒸馏,蒸馏温度为140-160℃,真空度为-0.85MPa-1.0MPa,蒸馏完毕后剩余物即为环己烯改性的间苯二酚-甲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中间苯二酚加热熔化温度为110-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中环己烯与间苯二酚反应时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的酸催化条件,所用酸催化剂是对甲苯磺酸,用量为:对甲苯磺酸:间苯二酚的质量比为1-10‰:1。
5.根据权利要求1所述的一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中所用的甲醛为37%的甲醛水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中的终止剂为氢氧化钠水溶液,质量分数为40%,用量为:氢氧化钠:间苯二酚的摩尔比为0.5-0.8‰:1。
7.根据权利要求4所述的一种环己烯改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的对甲苯磺酸:间苯二酚的质量比为将质量比选为4-6‰:1。
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