[发明专利]一种催化光控原子转移自由基聚合的铱盐催化剂的分离回收方法有效
申请号: | 201711144163.7 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107915790B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 程振平;倪媛媛;刘晓东;张丽芬;朱秀林 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F6/06 | 分类号: | C08F6/06;C08F299/02;C08F2/46;C08F4/80 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 光控 原子 转移 自由基 聚合 催化剂 分离 回收 方法 | ||
1.一种催化光控原子转移自由基聚合的铱盐催化剂的分离回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
将水溶性单体、聚合引发剂、铱盐催化剂与混合溶剂混合后,在室温下进行蓝光辐照反应;
反应结束后加入水诱导分相,将溶液分为上下两层溶液;
然后分离上下层溶液,得到回收催化剂溶液与聚合物溶液,并将两种溶液分离,得到回收催化剂溶液,实现催化剂的回收利用;
其中,所述水溶性单体为甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯,聚合引发剂为α-溴苯乙酸乙酯,铱盐催化剂为面式三(2-苯基吡啶)合铱,混合溶剂为邻二氯苯与乙醇的混合溶剂;
所述水溶性单体、聚合引发剂和铱盐催化剂的摩尔比为100∶0.5-2∶0.02-0.2,水溶性单体、邻二氯苯和乙醇的体积比为1∶1∶0.5,水、邻二氯苯和乙醇的体积比为1∶1∶0.5;
所述蓝光辐照反应的时间为8-24h,功率为50-60W。
2.一种通过循环回收利用铱盐催化光控原子转移自由基聚合制备聚合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水溶性单体、聚合引发剂、铱盐催化剂与混合溶剂混合后,在室温下进行蓝光辐照反应;反应结束后加入水;然后分离上下层溶液,得到回收催化剂溶液与聚合物溶液;对聚合物溶液沉降处理,得到聚合物;
(2)将步骤(1)回收催化剂溶液、水溶性单体和聚合引发剂混合,继续在室温下进行蓝光辐照反应;反应结束后加入水;然后分离上下层溶液,得到催化剂溶液与聚合物溶液;对聚合物溶液沉降处理,得到聚合物;
(3)重复步骤(2),得到聚合物;
其中,所述水溶性单体为甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯,聚合引发剂为α-溴苯乙酸乙酯,铱盐催化剂为面式三(2-苯基吡啶)合铱,混合溶剂为邻二氯苯与乙醇的混合溶剂;
所述水溶性单体、聚合引发剂和铱盐催化剂的摩尔比为100∶0.5-2∶0.02-0.2,水溶性单体、邻二氯苯和乙醇的体积比为1∶1∶0.5,水、邻二氯苯和乙醇的体积比为1∶1∶0.5;
所述蓝光辐照反应的时间为8-24h,功率为50-60W;
所述步骤(2)中,水溶性单体、聚合引发剂的用量与步骤(1)一致。
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