[发明专利]一种利用石油焦制备氧化石墨烯的方法在审
| 申请号： | 201711145671.7 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107720744A | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 赵青山;臧家振;吴明铂;张浩然;王路海;李忠涛;吴文婷;宁汇 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学（华东） |
| 主分类号： | C01B32/198 | 分类号： | C01B32/198 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人： | 陈永宁 |
| 地址： | 266580 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 石油焦 制备 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：以石油焦为原料，以硫酸酸化的高锰酸钾为氧化剂，经氧化、插层、剥离等步骤化学氧化制备石油焦基氧化石墨。
2.根据权利要求1所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：具体步骤如下：
在-10～15℃下将石油焦、浓硫酸、高锰酸钾以及助氧化剂缓慢均匀混合，进行预插层过程；
将混合物移入水浴中使温度升至35～45℃，进行插层氧化过程；
根据助氧化剂的不同组成，将控制温度在45～60℃或将温度升至90～100℃，进行剥离过程；
加入30％双氧水溶液至没有气泡产生为止，用去离子水洗涤，直到上层清液呈弱酸性或中性，得到氧化石墨烯溶液；将洗涤好的样品进行超声、冷冻干燥，得到氧化石墨烯产品。
3.根据权利要求2所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述石油焦为针状石油焦或其他层状石油焦。
4.根据权利要求2所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述浓硫酸为98％的浓硫酸或发烟硫酸。
5.根据权利要求2所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述石油焦与高锰酸钾的质量比为1：5～6，浓硫酸的用量≥20mL/g石油焦。
6.根据权利要求2所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：预插层过程持续1～2h，插层氧化过程持续10～24h，剥离过程持续15～45min或1～2h。
7.根据权利要求2或6所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述插层氧化过程使用超声作为辅助。
8.根据权利要求2或6所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：当加入硝酸根离子作为助氧化剂，在剥离过程通过加去离子水，使温度升至90～100℃，剥离过程持续15～45min。
9.根据权利要求2或6所述利用石油焦制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：当加入浓磷酸、多聚磷酸和/或偏磷酸作为助氧化剂时，在剥离过程不加去离子水，温度控制在45～60℃，剥离时间延长至1～2h。
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