[发明专利]制备小粒径分子筛的方法有效
申请号: | 201711148726.X | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107902667B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 王垚;汪剑;文金运 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/04;C01B39/40;C01B39/54;C01B37/04;C01B37/08 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 粒径 分子筛 方法 | ||
1.一种制备小粒径分子筛的方法,其特征在于,包括:
(1)将分子筛前躯体溶液与模板剂混合并进行第一晶化处理,以便得到大粒径分子筛,然后将所述大粒径分子筛进行高温焙烧处理;
(2)将所述大粒径分子筛进行机械破碎处理,以便得到分子筛碎料;所述机械破碎处理为干法球磨、湿法球磨或湿法砂磨,所述湿法球磨或所述湿法砂磨所采用的液体介质为脱盐水,所述液体介质与所述大粒径分子筛的质量比为(0.5~5):1;
(3)将所述分子筛碎料与所述模板剂按照质量比为10:(1~6)混合并进行第二晶化处理,以便得到小粒径分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大粒径分子筛的晶体结构为SAPO-34、SAPO-18、SAPO-18/34、SAPO-5、AlPO-5和ZSM-5中的至少之一,所述小粒径分子筛的晶体结构为SAPO-34、SAPO-18、SAPO-18/34和ZSM-5中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大粒径分子筛与所述小粒径分子筛的晶体结构相同。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)进一步包括:完成所述第一晶化处理后,依次进行液固分离和洗涤处理,以便得到晶化母液、洗涤液和所述大粒径分子筛。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述模板剂为二乙胺、三乙胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、正丙胺、正丁胺、异丙醇和吗啡啉中的至少之一。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二晶化处理的条件包括:温度为120~200℃,压力为系统的自生压力,时间为3~36h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:完成所述第一晶化处理或所述第二晶化处理后,进行冷凝泄压处理,以便回收所述模板剂,并将回收得到的所述模板剂用于所述第一晶化处理或所述第二晶化处理。
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