[发明专利]一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法

权利要求书

1.一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其特征在于方法如下：取含有羰基铁的羰基镍液体V，加入到装有饱和溴水的反应器中，使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液然后加入柠檬酸，使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰;再用氢氧化钠溶液调解pH值为8-10；加入丁二酮肟溶液生成深红色丁二酮肟镍络合物；在420-540nm下，将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V，其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。

2.一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其特征在于具体步骤如下：

a、取含有羰基铁的羰基镍液体V，加入到装有饱和溴水的反应器中，使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液；

b、加入质量分数为1-3%的柠檬酸，使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰;

c、加入质量分数为2-10%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8-10；

d、加入质量分数为0.5-3%的丁二酮肟溶液，生成深红色丁二酮肟镍络合物；

e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液，在420-540nm下，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V，其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。

3.根据权利要求2所述的一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其特征在于：所述步骤a中羰基镍液体与饱和溴水的体积比为1:4-20。

4.根据权利要求2或3所述的一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其特征在于：羰基镍液体、质量分数为1-3%的柠檬酸、质量分数为0.5-3%的丁二酮肟溶液的体积比为1:10-100:15-100。

5.根据权利要求1或2所述的一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其特征在于：所述步骤e中使用1-2cm比色皿测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度。