[发明专利]一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法

说明书

一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，是将一定体积V的粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应，加入过量的柠檬酸，Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰，然后加入氢氧化钠溶液调节PH值为8‑10，再加入过量的丁二酮肟溶液，生成深红色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到一定体积V2，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度。本发明的优点是操作简单，分析准确度高，安全防护要求低，可以直接分析出含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度。

技术领域

本发明属于羰基镍技术领域，具体涉及一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法。

背景技术

羰基镍是一种剧毒化合物，具有易燃、易爆，遇热易分解的特点。一氧化碳和含镍物质在一定温度和压力下，生成羰基镍（含有羰基铁），粗羰基镍经过过滤，精馏塔精馏提纯、分离羰基镍和羰基铁混合物，得到塔顶为精羰基镍和塔釜为羰基镍和羰基铁混合液，精羰基镍经过热分解，制取羰基镍粉和羰基镍丸等产品，而羰基镍和羰基铁混合液经过二次精馏制取羰基镍铁粉产品。羰基镍粉、镍丸中杂质铁来源于精馏中精羰基镍含有的微量羰基铁，为了更好地控制羰基镍粉、镍丸、羰基镍铁粉等产品中铁的含量，要在精馏过程中监控羰基镍液中羰基铁的含量，需要测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度、精羰基镍中羰基镍的纯度和羰基镍和羰基铁混合液中羰基镍纯度，这样才能控制最终产品羰基镍粉、镍丸、羰基镍铁粉等产品中铁的含量。目前，国内没有一种羰基镍含量的测量方案，在生产中通过将羰基铁分解成羰基铁粉，然后分析其中镍的含量，该方法的缺点是分析滞后，分析费用高，因此需要发明一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，以便在后续生产过程中能够精确地控制羰基镍粉、镍丸、镍铁粉等产品中铁的含量。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其方法如下：取含有羰基铁的羰基镍液体V，加入到装有饱和溴水的反应器中，使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液然后加入柠檬酸，使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰;再用氢氧化钠溶液调解pH值为8-10；加入丁二酮肟溶液生成深红色丁二酮肟镍络合物；在420-540nm下，将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V，其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。

上述测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，具体步骤如下：