[发明专利]一种自支撑薄膜状MFI分子筛及制备方法有效
申请号: | 201711153971.X | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107902668B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 董梅;李诗颖;樊卫斌;王建国;秦张峰;李俊汾;王浩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 030000 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支撑 薄膜状 mfi 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种自支撑薄膜状MFI分子筛的制备方法,包括如下:
将铝源、模板剂、水和硅源混合,得到初始溶胶;
将所述初始溶胶与醛类溶剂混合,得到分子筛母液;
将所述分子筛母液依次进行水热晶化、干燥和焙烧,得到自支撑薄膜状MFI分子筛;
所述铝源中的铝元素、模板剂、水与硅源中硅元素的摩尔比为0~0.05:0.1~0.8:10~80:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝源为硝酸铝、异丙醇铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝、拟薄水铝石和偏铝酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、正丁胺、乙二胺和己二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源为正硅酸酯、硅酸、白炭黑和硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醛类溶剂为甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛、萘甲醛、邻苯二甲醛、间苯二甲醛、对苯二甲醛、苯乙醛和苯丙醛中的一种或几种。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述醛类溶剂与硅源中硅元素的摩尔比为0.3~10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热晶化的温度为120~220℃,所述水热晶化的时间为24~220h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为40~150℃,所述干燥的时间为1~24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为500~560℃,所述焙烧的时间为1~24h。
10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到的自支撑薄膜状MFI分子筛,其特征在于,所述自支撑薄膜状MFI分子筛具有MFI拓扑结构,由两种不同的十元环孔道交叉而成,比表面积为250-450m2/g,微孔体积为0.09~0.30cm3/g;膜的厚度为0.1~2μm,大小在0.1~5μm×0.1~15μm的范围内。
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