[发明专利]一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711156070.6 申请日: 2017-11-20
公开(公告)号: CN108080012A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 武梦如 申请(专利权)人: 武梦如
主分类号: B01J27/188 分类号: B01J27/188;B01J31/18;C07C67/08;C07C69/80;C07C69/82
代理公司: 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 代理人: 侯绪军
地址: 250014 山东省济南市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 制备 催化剂载体 超临界CO2萃取 二甲酸二辛酯 固体酸催化剂 混苯 催化剂 催化剂技术领域 浸渍 超临界萃取 多孔状固体 活性炭 还原气氛 酸催化剂 停止加热 新型环保 胶黏剂 壳聚糖 磷钨酸 膨润土 酸溶液 滴加 炉温 目筛 铁粉 烧制 装入 保温 备用 缺氧 下放
【权利要求书】:

1.一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法 ,其特征在于,包括下述步骤:(1)将磷钨酸配成0.6-0.7mol/L的溶液备用;(2)将载体放于步骤(1)的溶液中浸渍12-13h,后经干燥和煅烧得催化剂载体;(3)将催化剂载体粉碎过100目筛,后将粉碎后的催化剂载体装入超临界CO2萃取剂进行超临界CO2萃取;(4)向经过超临界萃取的催化剂载体均匀滴加酸溶液,后于室温下放置2-3h,后加入脱乙酰度大于90%的壳聚糖于55-56℃下以35-50r/min的转速下搅拌2-3h,冷却至室温并静置1-2h,得催化剂坯,(5)向催化剂坯中加入膨润土、活性炭和铁粉并搅拌均匀,继续加入胶黏剂,搅拌均匀,静置2-3h,后置于缺氧或还原气氛下烧制,升温速率为每小时60℃,在炉温达到550-600℃时,保温2.5 h,后以每小时90℃的升温速率继续升温,直到750-800℃,保温3.5-4h,停止加热,以每小时120-125℃的速率将炉温降至室温,得到多孔状固体酸催化剂。

2.如权利要求1所述的一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法 ,其特征在于,所述步骤(2)中载体与磷钨酸溶液的比为1g/2ml,所述载体为三氧化二铝、二氧化锆和分子筛的混合物,所述有三氧化二铝、二氧化锆和分子筛的质量比为5:1:4。

3.如权利要求1所述的一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法 ,其特征在于,所述步骤(3)中的萃取压力31-32MPa,萃取温度50-55℃,CO2流量29-30kg/h,萃取时间为3-3.5h。

4.如权利要求1所述的一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法 ,其特征在于,所述步骤(4)中酸溶液与催化剂载体的比为3ml/g,所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液,所述酸溶液中游离的H+的物质的量为5-6mol/L。

5.如权利要求1所述的一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法 ,其特征在于,所述步骤(5)中催化剂坯、膨润土、活性炭、铁粉的质量比为30:25:15:7。

6.如权利要求1所述的一种用于制备混苯二甲酸二辛酯的固体酸催化剂的制备方法 ,其特征在于,所述缺氧或还原气氛可为真空、氮气氛、氩气氛或氢气氛中的任意一种。

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