[发明专利]一种利非司特中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201711158961.5 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107857728A | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 随裕敏;陈志勇;敬方梨 | 申请（专利权）人： | 成都惟邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/06 | 分类号： | C07D217/06 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 | 代理人： | 李高峡,张娟 |
| 地址： | 610000 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利非司特 中间体 合成 方法 | ||
1.一种利非司特中间体的合成方法，包括以下步骤：
(1)取化合物1，用四甲基二乙胺和正丁基锂处理，加入氯甲酸苄酯，在-70℃以下的温度反应，即得化合物2；
(2)取化合物2与强碱溶液反应，反应结束后调节PH至3～4，萃取，即得化合物3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述化合物1，四甲基二乙胺、正丁基锂及氯甲酸苄酯的摩尔比为1：1～2：1～2：1～2。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述化合物1，四甲基二乙胺、正丁基锂及氯甲酸苄酯的摩尔比为1：1.3：1.2：1.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述温度为-70～-78℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述反应用HPLC色谱法监控化合物1的含量，化合物1的含量小于1％时，终止反应。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述HPLC色谱法的色谱条件如下：
色谱柱：C18硅胶柱；
流动相：乙腈：水(质量分数为0.1％的磷酸)＝60:40(V/V)；
流速：1.0ml/min；
检测波长：220nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述强碱选自氢氧化钠。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，化合物2与强碱的摩尔比为1:1～3。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：化合物2与强碱的摩尔比为1:2。
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