[发明专利]一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶及其制备方法有效
申请号: | 201711163034.2 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107955581B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 宋彩雨;孙明明;王磊;李坚辉;张斌;张绪刚;薛刚;赵明;刘彩召;李奇力;梅格;徐博;杨艳晶 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C09J183/06 | 分类号: | C09J183/06;C09J163/00;C09J11/08;H01L23/29 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 光固化 led 封装 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶按重量份数由50份~55份环氧有机硅低聚物、40份~50份脂环族环氧树脂、1份~4份活性稀释剂、0.2份~0.5份紫外吸收剂、0.5份~1.5份光固化引发剂、0.2份~0.8份光敏剂和0.2份~0.5份消泡剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的环氧有机硅低聚物是按以下步骤制备的:
将含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入到有机溶剂中,再加入蒸馏水,再在温度为40℃~70℃下反应6h~12h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物;
所述的含环氧基团硅烷单体与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6~1.5);
所述的含环氧基团硅烷单体的物质的量与有机溶剂的体积比为1mol:(500mL~1000mL);
所述的蒸馏水与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9~1);
所述的含环氧基团硅烷单体为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物;
所述的二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物;
所述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3',4'-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的活性稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯中的一种或其中几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的紫外吸收剂为Chisorb UV-33、Chisorb EPL、Chisorb 770、国隆UV-9、国隆La-770和凯越Finox L-20中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的光固化引发剂为三芳基硫鎓盐或二芳基碘鎓盐;所述的三芳基硫鎓盐为混合型三芳基六氟锑酸锍鎓盐阳离子光引发剂。
7.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或其中几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的消泡剂为改性聚醚消泡剂DS-2590、改性硅酮消泡剂TCA和聚硅氧烷乳液消泡剂N-10中的一种或其中几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶,其特征在于所述的环氧有机硅改性光固化LED封装胶的固化方式为紫外光固化。
10.如权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶的制备方法,其特征在于一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、按重量份数称取50份~55份环氧有机硅低聚物、40份~50份脂环族环氧树脂、1份~4份活性稀释剂、0.2份~0.5份紫外吸收剂、0.5份~1.5份光固化引发剂、0.2份~0.8份光敏剂和0.2份~0.5份消泡剂;
步骤一中所述的环氧有机硅低聚物是按以下步骤制备的:
将含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入到有机溶剂中,再加入蒸馏水,再在温度为40℃~70℃下反应6h~12h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物;
所述的含环氧基团硅烷单体与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6~1.5);
所述的含环氧基团硅烷单体的物质的量与有机溶剂的体积比为1mol:(500mL~1000mL);
所述的蒸馏水与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9~1);
所述的含环氧基团硅烷单体为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物;
所述的二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物;
所述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇;
步骤一中所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3',4'-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的活性稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的紫外吸收剂为Chisorb UV-33、Chisorb EPL、Chisorb 770、国隆UV-9、国隆La-770和凯越Finox L-20中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的光固化引发剂为三芳基硫鎓盐或二芳基碘鎓盐;所述的三芳基硫鎓盐为混合型三芳基六氟锑酸锍鎓盐阳离子光引发剂;
步骤一中所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的消泡剂为改性聚醚消泡剂DS-2590、改性硅酮消泡剂TCA和聚硅氧烷乳液消泡剂N-10中的一种或其中几种的混合物;
二、将步骤一中称取的50份~55份环氧有机硅低聚物、40份~50份脂环族环氧树脂和1份~4份活性稀释剂混合均匀,再加入0.2份~0.5份紫外吸收剂,再在搅拌速度为100r/min~150r/min下搅拌混合20min~40min,再加入0.5份~1.5份光固化引发剂、0.2份~0.8份光敏剂和0.2份~0.5份消泡剂,再在避光和搅拌速度为100r/min~150r/min下搅拌反应20min~30min,得到一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶。
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