[发明专利]石墨烯-磷化镍复合镀层的制备方法及制备得到的镀层

说明书

本发明涉及复合镀层技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯‑磷化镍复合镀层的制备方法及制备得到的镀层，所述石墨烯‑磷化镍复合镀层的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯超声分散于磷化镍镀液中得到复合镀液，再将预处理的基体置于复合镀液中进行超声施镀。本发明引入超声以及表面活性剂，在配制复合镀液和施镀过程中，能使石墨烯充分分散，有效阻止石墨烯的团聚；镀液中的微小气泡在超声波的作用下振动，并且生长聚集能量，达到阈值时气泡崩溃释放能量，产生局部高温高压，促进复合镀液中各反应物之间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相形成，提高复合镀层的沉积速度。

技术领域

本发明涉及复合镀层技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯-磷化镍复合镀层的制备方法及制备得到的镀层。

背景技术

化学镀磷化镍(Ni-P)镀层由于具备较高的硬度、良好的抗腐蚀性和耐磨性，在模具材料中得到了广泛的应用。近年来，石墨烯在复合材料中得到了越来越多的关注，将石墨烯作为增强相添加到磷化镍(Ni-P)镀层中有利于提高复合镀层的综合性能。

在现有的石墨烯-磷化镍(G-Ni-P)复合镀层制备方案中，化学镀方法制备的镀层由于具有较高的表面质量和良好的结合力获得了研究人员的青睐。由于石墨烯具有很高的比表面积和表面能，在溶液中极易团聚，影响复合镀层的均匀性。为了改善石墨烯在镀液中的分散性能，研究人员通过添加醇类高分子表面活性剂并采用磁力搅拌的方式，使石墨烯在镀液中均匀分散。然而在磁力搅拌的过程中，石墨烯为自发降低其表面能而极易粘附在磁力搅拌子上。并且，在化学镀的过程中，不间断的磁力搅拌也会增加镀液的扰动，增加化学镀装置的复杂性和化学镀反应的不稳定性。

由于氧化石墨烯(GO)含有羧基和酚羟基，在溶液中分散时会电离，使氧化石墨烯表面带负电荷，产生静电排斥作用使其在溶液中稳定分散。因此有研究人员先通过化学镀得到氧化石墨烯-磷化镍(GO-Ni-P)，再通过硼氢化钠还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而制备得到石墨烯-磷化镍(G-Ni-P)复合镀层。但是，在还原氧化石墨烯的过程中，采用不同还原剂对氧化石墨烯的还原程度不同，且可控性差，极大的影响了复合镀层的综合性能。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种石墨烯-磷化镍复合镀层的制备方法，所述的复合镀层的制备方法通过超声辅助使石墨烯均匀分散，并且在化学镀的过程中，超声空化作用提高了镀层的沉积速度，有效改善了镀层表面的针孔缺陷，使制备得到的复合镀层的结构更致密。

本发明的第二目的在于提供一种所述的石墨烯-磷化镍复合镀层的制备方法制备得到的复合镀层，所述复合镀层表面分布均匀，且镀层结构致密。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

石墨烯-磷化镍复合镀层的制备方法，包括如下步骤：

将石墨烯超声分散于磷化镍镀液中得到复合镀液，再将预处理的基体置于复合镀液中进行超声施镀。

本发明的石墨烯-磷化镍复合镀层的制备方法，通过引入超声和表面活性剂，在配制复合镀液的过程中，镀液中的微小气泡在超声波的作用下振动，并且生长聚集能量，达到阈值时气泡崩溃释放能量，产生局部高温高压，促进复合镀液中各反应物之间的均匀混合，能使石墨烯充分分散，会有效阻止石墨烯的团聚，否则石墨烯的团聚会影响镀层综合性能；并且施镀过程中，在保证石墨烯充分分散的同时，超声波在复合镀液中产生局部高温高压，促进复合镀液中各反应物之间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相的形成，从而提高复合镀层的沉积速度。此外，超声的引入有效的改善了镀层表面的针孔和气泡缺陷，使镀层结构更致密。

相较于现有技术中的磁力搅拌提高石墨烯分散性的方式，本发明的制备方法由于不使用磁力搅拌，不会使石墨烯大量粘附于磁力搅拌子上，并且不会对复合镀液形成扰动。相较于还原氧化石墨烯的方式，本发明的制备方法无需还原过程，重复性好，且制备得到的复合镀层分布均匀。