[发明专利]一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法及新型化学沉积系统

权利要求书

1.一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、油浆除杂：在催化油浆中加入庚烷，一定温度下进行回流，冷却后真空过滤，得到滤液a；将过滤所得滤纸及不溶物烘干后加入甲苯并在一定温度下回流，真空过滤得到滤液b；将滤液a和滤液b混合后进行旋转蒸发除去溶剂得到油浆浓缩物；

二、浓缩物再处理：将步骤一所得油浆浓缩物充分溶于甲苯后，将一定体积浓硫酸缓慢加入其中并迅速搅拌，待所得混合溶液稳定后冷却至室温，采用一定孔径滤纸进行真空过滤，用去离子水将滤纸上的残渣洗涤至中性后烘干，将烘干后所得固体进行粉碎研磨，得到黑色的碳氢化合物的混合物粉末；

三、催化剂的制备：将过渡金属的盐或氧化物溶于去离子水并经超声处理使其均匀分散，将高纯度Al₂O₃粉末浸渍于上述过渡金属的盐或氧化物溶液中，将所述溶液烘干后于惰性气体气氛下煅烧，得到催化剂粉末；

四、实心碳球的制备：采用新型化学沉积系统进行实心碳球的制备，将步骤三制得的催化剂粉末平铺在瓷舟上，将瓷舟放置在化学沉积室反应腔体的中部，以步骤二得到的碳氢化合物的混合物粉末为固体原料并将其放置于固体原料室内，将新型化学沉积系统内部气体置换为惰性气体后使化学沉积室匀速升温，同时利用惰性气体持续不断的以一定的进气速率将固体原料室内的碳氢化合物的混合物粉末运送至化学沉积室，化学沉积室温度达到预设温度后保持恒温至反应结束，待化学沉积室冷却至室温后收集化学沉积室反应腔体管壁上的黑色粉末，即可得到催化油浆基实心碳球。

2.根据权利要求1所述一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于步骤一所述催化油浆质量为8-12g，所述庚烷体积为180-300mL，加庚烷后的回流为90-100℃下回流50-70min，所述冷却时间为90-150min，所述真空过滤的滤纸孔径为0.22-2.0μm，所述烘干为80-120℃下烘干50-80min，所述甲苯体积为200-300mL，加甲苯后的回流为110-120℃下回流100-130min。

3.根据权利要求2所述一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于步骤二所述油浆浓缩物质量为150-200g，所述甲苯体积为500mL，所述浓硫酸体积为150-300mL，所述滤纸孔径为0.45-2.5μm，所述将滤纸上的残渣洗涤至pH7-8，所述烘干为80-120℃下烘干60-120min，所述碳氢化合物的混合物粉末粒径为180-220目。

4.根据权利要求3所述一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于步骤三所述过渡金属包括铁、钴和镍，所述过渡金属的盐为铁盐、钴盐或镍盐的一种或几种的混合物，所述过渡金属氧化物为铁、钴或镍的氧化物的一种或几种的混合物，所述过渡金属的盐或氧化物的质量为2.0-3.0g，所述去离子水体积为15-30mL，所述超声处理时间为20-30min，所述Al₂O₃粉末质量为8-15g，所述Al₂O₃粉末粒径为2-3mm，所述烘干为100-120℃下烘干5-6h，所述惰性气体为氩气，所述煅烧为400-450℃下煅烧4-6h。

5.根据权利要求4所述一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于步骤四所述化学沉积室匀速升温速率为3-8℃/min，所述惰性气体为氩气，所述进气速率为10-30cm³/min，所述预设温度为800-1200℃，所述恒温反应时间为2h。

6.根据权利要求1-5任一所述一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于步骤四所述固体原料可替换为步骤二得到的碳氢化合物的混合物与含氮或磷的化合物以一定质量比配制的混合物，制得的催化油浆基实心碳球为催化油浆基实心氮或磷掺杂碳球。

7.根据权利要求6所述一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法，其特征在于所述碳氢化合物的混合物与含氮或磷的化合物的质量比1-4:1。