[发明专利]一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法及新型化学沉积系统

说明书

本发明属于碳材料制备领域，具体涉及一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法及新型化学沉积系统。本发明首先对催化油浆进行净化除杂处理，使所得碳氢化合物的混合物可作为化学沉积法制备碳材料的固体碳源，再采用本发明提供的新型化学沉积系统以所述碳氢化合物的混合物为固体碳源制备具有一定比表面积、形貌均匀的实心碳球；催化油浆基固体碳源还可与含氮或磷元素的化学物质组合，制备具有多功能的氮或磷掺杂实心碳球；本发明制备的实心碳球和掺杂实心碳球可应用于锂离子电池电极材料、催化剂载体、多孔导电材料、贮能材料等领域。本发明充分利用炼厂重油催化裂化副产物油浆资源，提高了催化裂化油浆的附加值，提升了催化油浆资源的利用效率。

技术领域

本发明属于碳材料制备领域，具体涉及一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法及新型化学沉积系统。

背景技术

全球石油资源重质化趋势加重，催化裂化(Fluid catalytic cracking，FCC)作为重油深度加工技术也日益显得重要。我国催化裂化年加工量超过1.5亿吨，油浆的产量约占催化裂化处理量的5％～10％，催化裂化副产品油浆产量也逐年增加。炼厂对于催化油浆的处理手段主要采取部分回炼和外甩两种方法。由于催化油浆中含有大量稠环芳烃，油浆回炼受装置处理能力和产品性质的限制，炼厂除将10％的油浆通过上游回炼消化之外，大部分油浆均作为重质燃料油低价销往下游。受国内油浆深加工利用起步较晚影响，据统计，催化油浆在塑料、橡胶、建材、纺织等领域的利用率还不足8％，大量油浆在下游经粗放燃烧污染生态环境。因此，催化油浆所含优质碳资源的经济价值没有被真正释放出来。

大庆催化油浆的密度大、氢碳原子比低、残炭值高(4.95％)、芳香分含量高(40％)、饱和分含量高于50％，并含有一定量的S(0.3％～0.6％)、N(0.3％)和Ni、V等重金属化合物(0.65％)；芳香烃中，单、双环芳烃含量较低，三环、四环芳烃含量较高(其中四环以上芳烃占总芳烃的25％以上)，沸点主要集中在300～500℃的馏分，组成成分上与脱油沥青相似。油浆体系的芳香性较大且含有丰富的碳元素，易于获得各向异性的易石墨化的显微结构。热解催化裂化油浆可产生甲烷等气体，依赖这些热解气体的综合作用，可以进行气相生长碳材料的合成研究。

球形碳材料作为碳材料成员之一，由于具有优异的物理和化学性能得以迅速发展，特别是作为零维碳材料的微米碳球，具有比表面积高、孔隙发达、化学稳定性好、热稳定性高以及耐强酸、强碱腐蚀等优异性能，被广泛应用于锂离子电池材料、催化剂载体、多孔导电材料、贮能材料等领域。用于合成碳球材料的碳源种类繁多，主要分为气态、液态和固态碳源。近几年，受国内发展资源深加工和综合利用的影响，一些诸如重油、沥青、煤焦油等煤化石化的副产品，由于具有富碳少氢、原料易得、成本低廉的优势，在碳材料合成领域获得关注，一些煤基、石油基碳材料产品也应运而生。因此，从当前催化油浆利用现状出发，如何合理有效地利用资源，将低价值油浆转化为高附加值的碳材料，已成为重油深加工领域的一个亟待解决的重要命题。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法及新型化学沉积系统。

本发明技术方案：

一种用于制备催化油浆基实心碳球的方法步骤如下：

一、油浆除杂：在催化油浆中加入庚烷，一定温度下进行回流，冷却后真空过滤，得到滤液a；将过滤所得滤纸及不溶物烘干后加入甲苯并在一定温度下回流，真空过滤得到滤液b；将滤液a和滤液b混合后进行旋转蒸发除去溶剂，得到油浆浓缩物；

二、浓缩物再处理：将步骤一所得油浆浓缩物充分溶于甲苯后，将一定体积浓硫酸缓慢加入其中并迅速搅拌，待所得混合溶液稳定后冷却至室温，采用一定孔径滤纸进行真空过滤，用去离子水将滤纸上的残渣洗涤至中性后烘干，将烘干后所得固体进行粉碎研磨，得到黑色的碳氢化合物的混合物粉末；