[发明专利]对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法及对甲砜基苯基丝氨酸乙酯在审
| 申请号： | 201711171171.0 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN108373430A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 余志强;徐剑锋;曾淼;朱家可;卫海浩;沈洁 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/48 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陆明耀;顾祥安 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲砜基苯基丝氨酸乙酯 甘氨酸乙酯盐酸盐 对甲砜基苯甲醛 甲醇 硫酸 合成 碱性反应条件 五水硫酸铜 有机碱催化 操作效率 反应条件 目标产物 生产过程 一步反应 硫酸铜 废酸 后向 保温 溶解 废水 回收 运输 安全 | ||
1.对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将甘氨酸乙酯盐酸盐加入甲醇中，升温至40-65℃之间，使甘氨酸乙酯盐酸盐溶解于甲醇中形成第一溶液；
S2，将五水硫酸铜加入第一溶液中溶解，形成第二溶液；
S3，通过有机碱将第二溶液的pH值调节至8.0-9.3之间，加入对甲砜基苯甲醛进行反应，反应期间保温并控制pH值保持在8.0-9.3之间；
S4，回收反应后物质中的甲醇后向残留物中加入水形成第三溶液，使第三溶液降温后通过离心分离得到对甲砜基苯基丝氨酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述有机碱是三乙胺、二甲胺、乙二胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述对甲砜基苯甲醛、甘氨酸乙酯盐酸盐、五水硫酸铜的摩尔比为：1:1.0-1.5:1.0-1.5。
4.根据权利要求1-3任一所述的对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，通过HPLC监控反应进度。
5.根据权利要求4所述的对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，在S3步骤中，当通过面积归一法计算出的对甲砜基苯甲醛的百分含量＜2%时，反应结束。
6.根据权利要求5所述的对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，在S4步骤中，通过真空蒸馏工艺回收甲醇，回收过程中控制真空度在-0.095MPa以上且控制反应后物质的温度小于50℃。
7.根据权利要求4所述的对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，在S4步骤中，使第三溶液降温至20-25℃。
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