[发明专利]一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711172359.7 申请日: 2017-11-22
公开(公告)号: CN108101070A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 吴春春;汪海风;阙永生;盛建松;方竹根;杨辉 申请(专利权)人: 浙江加州国际纳米技术研究院台州分院
主分类号: C01B33/141 分类号: C01B33/141;C01B33/145
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 周世骏
地址: 318000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 二氧化硅溶胶 制备 正硅酸甲酯 二氧化硅 蒸馏 醇溶剂 固含量 纳米材料技术 制备方法工艺 催化剂混合 高纯硅溶胶 氧化硅胶体 金属离子 粒子分布 去离子水 陈化 除氨 可控 涂料 浓缩
【权利要求书】:

1.一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将醇溶剂、去离子水和催化剂混合,得到溶液A;将醇溶剂和正硅酸甲酯混合,得到溶液B;所述催化剂是质量浓度为25~28%的浓氨水;

(2)将溶液B添加到溶液A中,反应后得到二氧化硅初始溶胶;

各原料组分在反应体系中的质量百分比为:醇溶剂28~53%、去离子水15.96~28.49%、催化剂0.005~0.57%、正硅酸甲酯30~43.9%;

(3)将二氧化硅初始溶胶进行陈化、除氨,得到中性二氧化硅溶胶;再经浓缩蒸馏至二氧化硅溶胶固含量≥30%,得到高浓度二氧化硅溶胶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇溶剂是甲醇,或者是甲醇与乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备溶液A与溶液B时,各自所用醇溶剂的质量比为1∶1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,是在500转/min的搅拌条件下以4~20ml/min的进料速度将溶液B添加到溶液A中,并控制反应温度为45℃,反应时间为12h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化条件为室温下陈化2天,除氨条件为90℃下回流24h;浓缩蒸馏的条件为:45℃水浴,真空度0.085MPa,旋转速度60转/min,旋转蒸发。

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