[发明专利]一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法在审
申请号: | 201711172359.7 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN108101070A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 吴春春;汪海风;阙永生;盛建松;方竹根;杨辉 | 申请(专利权)人: | 浙江加州国际纳米技术研究院台州分院 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141;C01B33/145 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 318000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅溶胶 制备 正硅酸甲酯 二氧化硅 蒸馏 醇溶剂 固含量 纳米材料技术 制备方法工艺 催化剂混合 高纯硅溶胶 氧化硅胶体 金属离子 粒子分布 去离子水 陈化 除氨 可控 涂料 浓缩 | ||
1.一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将醇溶剂、去离子水和催化剂混合,得到溶液A;将醇溶剂和正硅酸甲酯混合,得到溶液B;所述催化剂是质量浓度为25~28%的浓氨水;
(2)将溶液B添加到溶液A中,反应后得到二氧化硅初始溶胶;
各原料组分在反应体系中的质量百分比为:醇溶剂28~53%、去离子水15.96~28.49%、催化剂0.005~0.57%、正硅酸甲酯30~43.9%;
(3)将二氧化硅初始溶胶进行陈化、除氨,得到中性二氧化硅溶胶;再经浓缩蒸馏至二氧化硅溶胶固含量≥30%,得到高浓度二氧化硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇溶剂是甲醇,或者是甲醇与乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备溶液A与溶液B时,各自所用醇溶剂的质量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,是在500转/min的搅拌条件下以4~20ml/min的进料速度将溶液B添加到溶液A中,并控制反应温度为45℃,反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化条件为室温下陈化2天,除氨条件为90℃下回流24h;浓缩蒸馏的条件为:45℃水浴,真空度0.085MPa,旋转速度60转/min,旋转蒸发。
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