[发明专利]一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料技术，旨在提供一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法。该方法包括：(1)将醇溶剂、去离子水和催化剂混合，得到溶液A；将醇溶剂和正硅酸甲酯混合，得到溶液B；(2)将溶液B添加到溶液A中，反应后得到二氧化硅初始溶胶；(3)将二氧化硅初始溶胶进行陈化、除氨，得到中性二氧化硅溶胶；再经浓缩蒸馏至二氧化硅溶胶固含量≥30％，得到高浓度二氧化硅溶胶。本发明的制备方法工艺简单、容易操作，反应可控且氧化硅胶体粒子分布较窄；制得的二氧化硅溶胶的纯度高、一次制备固含量相对较高，正硅酸甲酯经蒸馏后可获得不含金属离子的高纯硅溶胶；本发明制备获得的产品主要用在涂料方面。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶(silica sol)是二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液，又名硅酸溶液，其胶粒大小一般为1～100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面含有大量的羟基，具有较大的反应活性，经过表面改性又能与有机聚合物混溶，因此被广泛用于涂料、精密铸造、造纸、纺织、石油化工、电子等各个行业。目前国内商品化的硅溶胶绝大多数是水性硅溶胶，在有些涂层应用方面不如溶剂型硅溶胶。但目前国内溶剂型硅溶胶的成本较高，而且这方面的研究文献很少。

中国专利CN1699166A报道了一种以硅酸钠为原料，首先采用离子交换法制备水性硅溶胶，然后采用封端剂对硅溶胶进行表面处理，最后采用溶剂置换法制备高沸点有机溶剂硅溶胶。日本专利特开平02-167813号公报报道了一种用离子交换法除去水性二氧化硅中的金属离子，接着与甲醇混合后，通过超滤法进行浓缩脱水来制备甲醇分散的硅溶胶。中国专利CN1648043A报道了一种首先采用离子交换法制备异丙醇分散的硅溶胶，然后在0℃条件下采用湿磨进行研磨并进行过滤，接着将过滤的氧化硅溶胶在低温真空蒸发仪上浓缩，最后再进行研磨和过滤得到所需的氧化硅溶胶。以上专利存在制备工艺繁琐、成本高、产品纯度不高(通常小于99％左右)等缺点；而传统Stober法，虽然可以制备纯度较高的硅溶胶，但普遍存在反应时间长(数十小时甚至几天)且一步制备的固含量(或称一次固含量)较低(一般都低于3％)的缺点。

针对上述问题，本发明从溶胶制备工艺入手，通过改善前期进料工艺及增加后期的溶剂蒸馏使制备溶胶的固含量大于等于30％，大幅提高了生产效率，可满足工业化生产的需要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中工艺复杂、成本高、纯度低、反应时间长等问题，提供一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种高浓度二氧化硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将醇溶剂、去离子水和催化剂混合，得到溶液A；将醇溶剂和正硅酸甲酯混合，得到溶液B；所述催化剂是质量浓度为25～28％的浓氨水；

(2)将溶液B添加到溶液A中，反应后得到二氧化硅初始溶胶；

各原料组分在反应体系中的质量百分比为：醇溶剂28～53％、去离子水15.96～28.49％、催化剂0.005～0.57％、正硅酸甲酯30～43.9％；；

(3)将二氧化硅初始溶胶进行陈化、除氨，得到中性二氧化硅溶胶；再经浓缩蒸馏至二氧化硅溶胶固含量≥30％，得到高浓度二氧化硅溶胶。

本发明中，所述醇溶剂是甲醇，或者是甲醇与乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一种或几种的混合物。

本发明中，所述步骤(1)中，制备溶液A与溶液B时，各自所用醇溶剂的质量比为1∶1。

本发明中，所述步骤(2)中，是在500转/min的搅拌条件下以4～20ml/min的进料速度将溶液B添加到溶液A中，并控制反应温度为45℃，反应时间为12h。