[发明专利]端基磺酸盐型木质素聚醚及其制备方法和用途有效
申请号: | 201711174083.6 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107973908B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 周明松;熊紫超;邱学青;杨东杰;楼宏铭;汪东平 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C08G65/42;C08G65/26 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 郭炜绵 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 端基磺酸盐型 木质素 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种端基磺酸盐型木质素聚醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
⑴ 将100份烯基聚乙二醇与4~10份环氧氯丙烷加热至50~80℃,熔融,加入1~3份催化剂,在50~80℃反应0.5~3小时,得到氯代烯基聚乙二醇中间体;
⑵ 将50~150份木质素溶于碱性水溶液中,配制成20~40%固含量,调节pH值为10~14;然后升温至50~90℃,滴加步骤⑴中制备的氯代烯基聚乙二醇中间体,滴完完毕后,在50~90℃保温反应1~3小时,得到木质素聚醚;
⑶ 调节步骤⑵得到的木质素聚醚溶液的pH值为3~7,然后加入10~80份磺化剂在60~90℃进行磺化反应1~3小时,得到端基磺酸盐型木质素聚醚;
所述的份数是质量份数。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将制得的含有端基磺酸盐型木质素聚醚的反应产物混合液倒入大量无水丙酮中,使端基磺酸盐型木质素聚醚沉淀下来,未反应的烯基聚乙二醇、环氧氯丙烷溶于上层溶液,倒掉上层溶液,取下层粘性固体并用乙醇溶液溶解,蒸发除去乙醇和水分后即得到提纯的端基磺酸盐型木质素聚醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤⑴所述的烯基聚乙二醇为烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙醇聚乙二醇、异戊烯醇聚乙二醇、异丁烯醇聚乙二醇或聚乙二醇丙烯酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤⑴所述的烯基聚乙二醇,分子量为200~3000。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤⑵所述的木质素为碱木质素、溶剂木质素或酶解木质素中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤⑴所述的催化剂是五氟化锑、三氟化硼乙醚、氯化铝、四氯化锡、五氯化锑或四丁基溴化铵中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤⑶所述的磺化剂是亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢铵、焦亚硫酸铵或亚硫酸铵中的一种。
8.一种端基磺酸盐型木质素聚醚,其特征在于:由权利要求1-7任一项所述的方法制得。
9.权利要求8所述的端基磺酸盐型木质素聚醚在生产农药水悬浮剂中的应用。
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