[发明专利]端基磺酸盐型木质素聚醚及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种端基磺酸盐型木质素聚醚及其制备方法和用途，该制备方法包括以下步骤：将100份烯基聚乙二醇与4~10份环氧氯丙烷加热熔融，加入催化剂，反应0.5~3小时，得到氯代烯基聚乙二醇中间体；将50~150份木质素溶于碱性水溶液中，调节pH值；然后升温至50~90℃，滴加氯代烯基聚乙二醇中间体，反应1~3小时，得到木质素聚醚；调节pH值，然后加入磺化剂反应1~3小时，得到端基磺酸盐型木质素聚醚。本发明的制备方法在常压低温下进行，易于操作控制，副反应少，对木质素结构的破坏很小；只需两步反应，反应时间较短。产品水溶性好、环保无毒。

技术领域

本发明属于改性木质素领域，具体涉及一种端基磺酸盐型木质素聚醚及其制备方法和用途。本发明以碱木质素为原料，与环氧氯丙烷改性烯基聚乙二醇在碱性水溶液中进行取代反应制得木质素聚醚，再将双键进行磺化得到端基磺酸盐型木质素聚醚。

背景技术

木质素是自然界第二大天然可再生资源，是人类未来的重要资源。目前，可以工业利用的木质素主要来自于制浆造纸工业，主要分为可水溶的木质素磺酸盐和难水溶的碱木质素。

木质素磺酸盐是目前木质素在工业上应用的主要形式，由于其分子中含有苯丙烷结构单元组成的疏水骨架和亲水性的磺酸基，因此分子具有明显的表面活性和物理化学特性，在气-液界面和固-液界面具有较强的吸附性和界面活性，在水泥、水煤浆、农药、陶瓷、原油开采等领域常用作功能性助剂。因此磺酸盐型木质素水溶性高分子已经在工业中得到广泛地应用，其应用研究已经较为成熟。

磺酸盐型木质素水溶性高分子在工业中的应用虽然非常广泛和成熟，但是通常被认为是一种“万金油”式的精细化工产品，虽然用途广泛，但是效能普遍一般，难以发展为某个或某些工业领域的高效、主流的助剂产品。这里的原因除了针对磺酸盐型木质素水溶性高分子的研究还要继续深入外，磺酸盐型木质素水溶性高分子自身性质的局限性也是限制其应用效能的重要因素。

专利CN103709409A利用聚乙二醇与环氧氯丙烷反应得到的中间体再和碱木质素反应得到木质素基聚氧乙烯醚，由于聚乙二醇两端都可与环氧氯丙烷反应，因此聚乙二醇中间体再与木质素反应时存在严重的交联现象，得到的产物中含有较多具有复杂交联结构的改性产物，单一改性的产物很少，且该专利采用喷雾干燥直接制得粉末，不但价格昂贵，还不能除去杂质，存在诸多弊端。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种端基磺酸盐型木质素聚醚的制备方法。为了克服现有技术中木质素与聚乙二醇中间体反应时发生的严重交联问题，本发明的制备方法中木质素分子上不使用聚乙二醇聚合，而是与一端具有活性的聚醚反应，如此可以避免交联现象的发生；聚醚的另一段基团为碳碳双键，用于接枝磺酸盐。

本发明的另一目的在于提供由上述方法制得的端基磺酸盐型木质素聚醚。

本发明的再一目的在于提供上述端基磺酸盐型木质素聚醚的用途。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种端基磺酸盐型木质素聚醚的制备方法，包括以下步骤：

⑴将100份烯基聚乙二醇与4～10份环氧氯丙烷加热至50～80℃，熔融，加入1～3份催化剂，在50～80℃反应0.5～3小时，得到氯代烯基聚乙二醇中间体；

⑵将50～150份木质素溶于碱性水溶液中，配制成20～40％固含量，调节pH值为10～14；然后升温至50～90℃，滴加步骤⑴中制备的氯代烯基聚乙二醇中间体，滴完完毕后，在50～90℃保温反应1～3小时，得到木质素聚醚；

⑶调节步骤⑵得到的木质素聚醚溶液的pH值为3～7，然后加入10～80份磺化剂在60～90℃进行磺化反应1～3小时，得到端基磺酸盐型木质素聚醚；

所述的份数是质量份数；