[发明专利]一种有机磷酸锆的制备方法

权利要求书

1.一种有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：步骤如下：

（1）量取无水甲醇300-400ml放入反应器中，通入氩气保护，将反应器中的温度降至-35℃~-40℃，滴加SOCl₂ 25-30ml，在5-8min中匀速滴加完成，将反应器中的温度升至25℃~45℃，同时反应器的搅拌速度为100-150r/min，反应10-15min后，再添加苯甘氨酸11-14g，将反应器中的温度升至70℃~75℃，搅拌回流5-6h，祛除溶剂后，干燥后制得化合物A；

（2）量取格氏试剂280-320ml放入反应器中，通入氩气保护，将反应器中的温度降至-30℃~-35℃，一次性加入步骤（1）制备的化合物A，反应器开始搅拌，搅拌速度为200-280r/min，同时反应器中的温度缓慢上升至30℃~35℃，搅拌时间为10-11h，再加入饱和氯化铵溶液，逐渐滴加，在5-10min中内完成，然后通过乙酸乙酯萃取3-4次，再用饱和NaCl水溶液洗涤2-3次，干燥祛除溶剂后重结晶，再抽取过滤，放入真空保温箱中进行干燥后制得化合物B；

（3）量取3-5ml四氢呋喃、2-4ml甲醛溶液放入烧瓶中，再逐步滴加步骤（2）制备的化合物B，滴加时间保持在15-20min内完成，然后加热至瓶内温度为45℃-55℃，同时进行搅拌，去除溶剂后，添加亚磷酸二乙酯3-5ml，反应5-8min，再滴加阳离子交换树脂2-3ml，升温至65℃-75℃，反应4-5h，过滤出杂质后重结晶制得化合物C；

（4）量取质量分数为40%-45%NaCl水溶液15-20ml和冰醋酸65-75ml放入烧瓶中，加热至75℃-85℃，再逐渐滴加步骤（3）制备的化合物C，搅拌反应6-7h，再逐滴加氢氧化锆水溶液，搅拌反应2-3h，静置5-10min，过滤保留固体，经洗涤干燥后即得成品。

2.根据权利要求1所述的有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的干燥祛除溶剂后选用石油醚与乙酸乙酯按体积比为1:3的混合溶液进行重结晶。

3.根据权利要求1所述的有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的干燥箱温度为85℃-95℃。

4.根据权利要求1所述的有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的过滤出杂质后采用乙酸乙酯进行重结晶。

5.根据权利要求1的有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的干燥通过无水硫酸铜进行干燥。

6.根据权利要求1的有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和所述步骤（2）中通入的氩气的压力为1-2MPa。