[发明专利]一种有机膦催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201711177172.6 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109810137A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 宫宁瑞 | 申请（专利权）人： | 盘锦格林凯默科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50;B01J31/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 有机膦催化剂 蒸馏 引发剂 甲苯 溶剂 称取 放入 固体引发剂 搅拌反应器 磷化氢气体 有机化合物 传热 反应压力 釜底物料 工艺要求 合成技术 环辛二烯 加成反应 喷淋清洗 抽真空 反应釜 混料机 十八烯 备用 合成 | ||
1.一种有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）按重量分数称取1, 5 - 环辛二烯3-6份、引发剂2-5份和溶剂5-10份放入混料机中进行混合均匀，通入磷化氢气体，压力2-4 MPa，反应温度为8-15℃，反应时间20-30min完成加成反应生成中间体；
（2）按重量分数称取固体引发剂1-5份和甲苯3-8份放入搅拌反应器中，使固体引发剂与甲苯中充分溶解，再添加步骤（1）制备的中间体，搅拌速度为300-450r/min，搅拌时间为5-10min，引发加成反应，制得备用；
（3）在反应釜中添加引发剂1-3份和溶剂5-12份混合均匀，再每隔5-10min，加入1-2份步骤（2）制备的物质，先抽真空至绝压35-40kPa，反应温度70-85℃，反应时间为8-12min；
（4）将步骤（3）制备的物液经甲苯喷淋清洗，再添加十八烯，两者进行混合，然后蒸馏，蒸馏后的釜底物料为最终产品。
2.根据权利要求1所述的有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化环己酮、过氧化月桂酰或过氧化二碳酸二环己酯。
3.根据权利要求1所述的有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯或松节油。
4.根据权利要求1所述的有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的固体引发剂为过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基。
5. 根据权利要求1的有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述1, 5- 环辛二烯5份、引发剂3份和溶剂8份。
6.根据权利要求1的有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌速度为380r/min，搅拌时间为7min。
7.根据权利要求5的有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中先抽真空至绝压38kPa，反应温度75℃，反应时间为10min。
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