[发明专利]一种有机膦催化剂的制备方法

说明书

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种有机膦催化剂的制备方法。本发明步骤如下：按称取1,5‑环辛二烯3‑6份、引发剂2‑5份和溶剂5‑10份放入混料机中进行混合均匀，通入磷化氢气体，压力2‑4 MPa，反应温度为8‑15℃，反应时间20‑30min；称取固体引发剂1‑5份和甲苯3‑8份放入搅拌反应器中，再添加上述制备的中间体，搅拌引发加成反应，制得备用；在反应釜中添加引发剂1‑3份和溶剂5‑12份混合均匀，再每隔5‑10min，加入1‑2份上述制备的物质，先抽真空，反应温度70‑85℃，反应时间为8‑12min；经甲苯喷淋清洗，再添加十八烯，两者进行混合，然后蒸馏，蒸馏后的釜底物料为最终产品。本发明有机膦催化剂的制备方法具有工艺要求低，合成速度快、反应压力低、传热快等优点。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种有机膦催化剂的制备方法。

背景技术

催化剂是在能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质，在现代有机合成化学及化工中有着举足轻重的地位。有机催化剂为其中非常重要的一种，有机催化剂主要分为金属有机催化剂和非金属有机催化剂，非金属有机催化剂中有机膦催化剂具有重要作用。

大量的研究发现有机膦催化剂具有毒性低、价格低廉、容易制备、稳定性好、易于高分子固载等一系列优点，所以越来越受到各国化学家的重视。但是其制备工艺仍存在很多问题，工艺要求高，合成速度慢、反应压力高、传热慢等缺点。

因此，研制一种工艺要求低，合成速度快、反应压力低、传热快的有机膦催化剂的制备方法是非常必要的。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种有机膦催化剂的制备方法。本发明有机膦催化剂的制备方法具有工艺要求低，合成速度快、反应压力低、传热快等优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为。

一种有机膦催化剂的制备方法，步骤如下：

（1）按重量分数称取1, 5 - 环辛二烯3-6份、引发剂2-5份和溶剂5-10份放入混料机中进行混合均匀，通入磷化氢气体，压力2-4 MPa，反应温度为8-15℃，反应时间20-30min完成加成反应生成中间体；

（2）按重量分数称取固体引发剂1-5份和甲苯3-8份放入搅拌反应器中，使固体引发剂与甲苯中充分溶解，再添加步骤（1）制备的中间体，搅拌速度为300-450r/min，搅拌时间为5-10min，引发加成反应，制得备用；

（3）在反应釜中添加引发剂1-3份和溶剂5-12份混合均匀，再每隔5-10min，加入1-2份步骤（2）制备的物质，先抽真空至绝压35-40kPa，反应温度70-85℃，反应时间为8-12min；

（4）将步骤（3）制备的物液经甲苯喷淋清洗，再添加十八烯，两者进行混合，然后蒸馏，蒸馏后的釜底物料为最终产品。

进一步的，所述引发剂为过氧化环己酮、过氧化月桂酰或过氧化二碳酸二环己酯。

进一步的，所述溶剂为甲苯或松节油。

进一步的，所述步骤（2）的固体引发剂为过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基。

进一步的，所述步骤（1）中所述1, 5 - 环辛二烯5份、引发剂3份和溶剂8份。

进一步的，所述步骤（2）中搅拌速度为380r/min，搅拌时间为7min。

进一步的，所述步骤（3）中先抽真空至绝压38kPa，反应温度75℃，反应时间为10min。

本发明的有益效果：本发明有机膦催化剂的制备方法具有工艺简单、工艺要求低，合成速度快、反应压力低、传热快等优点。