[发明专利]POSS基季铵盐类离子液体及其制备方法有效
申请号: | 201711179534.5 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107828056B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 施利毅;付继芳;陆琦;徐玉峰;李濛濛;陈立亚;余文琪 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08G77/30 | 分类号: | C08G77/30;C08G77/24;C08G77/28;C08G77/26 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | poss 铵盐 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一类POSS基季铵盐离子液体,其特征在于该离子液体具有以下的结构通式:
其中,Y-为:
2.一种制备根据权利要求1所述的POSS基季铵盐类离子液体的方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:
a.按化合物a:水溶性碳酸盐:碘乙烷=1:(3~10):(3~10)的摩尔比混合溶于第一溶剂中,回流反应2~5天;抽滤得澄清液相,去除第一溶剂,得到化合物b的粗产物;向该粗产物中加入第二溶剂,离心分离得澄清液相,将该澄清液相去除第二溶剂,得到化合物b,其结构式为:所述的化合物a的结构式为:
所述的第一溶剂为乙腈、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;所述的第二溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或丙酮;
b.按步骤a所得化合物b:六氟磷酸盐=1:(1~4)的摩尔比将化合物b和六氟磷酸盐分别溶于第二溶剂和第四溶剂得到两种溶液,再将该两种溶液搅拌混合均匀,50~70℃下搅拌反应8~24h;抽滤得粗产物c,再加入第二溶剂溶解,离心得澄清液相,将澄清液相去除第二溶剂,得化合物c,七聚POSS四烷基六氟磷酸盐,该化合物c的结构式为:所述的第四溶剂为去离子水;
或者步骤b替换为:将步骤a所得化合物b和四氟硼酸盐按照1:(1~3)的摩尔比分别溶于第三溶剂和第四溶剂中配置成溶液,再将该两种溶液混合,再45~65℃下搅拌反应6~30h;抽滤得粗产物,将该粗产物溶于第二溶剂中,离心得澄清液相,再去除第二溶剂,得化合物d,七聚POSS四烷基四氟硼酸盐,其结构式为:
所述的第三溶剂为甲醇或乙醇;
或者步骤b替换为:将步骤a所得化合物b和双三氟甲烷磺酰亚胺锂按1:(1~4)的摩尔比溶于第三溶剂中并充分混合,在40~65℃下搅拌冷凝回流6~25h,抽滤得澄清液相,去除第三溶剂,得粗产物;将该粗产物溶于第二溶剂中,离心得澄清液相,再去除第二溶剂,得化合物e,七聚POSS四烷基双三氟甲烷磺酰亚胺盐,其结构式为:
其中
上述化合物b、c或e即为所述POSS基季铵盐类离子液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的水溶性碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠;所述的六氟磷酸盐为六氟磷酸钾或六氟磷酸钠;所述的四氟硼酸盐为四氟硼酸钾或四氟硼酸钠。
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