[发明专利]POSS基季铵盐类离子液体及其制备方法有效
申请号: | 201711179534.5 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107828056B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 施利毅;付继芳;陆琦;徐玉峰;李濛濛;陈立亚;余文琪 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08G77/30 | 分类号: | C08G77/30;C08G77/24;C08G77/28;C08G77/26 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | poss 铵盐 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一类POSS基季铵盐类离子液体及其制备方法,其结构通式为:本发明通过将耐热结构的POSS通过烷基化反应引入阳离子基团,合成一系列初始分解温度在200℃以上离子液体,可用于电解质,提高电池的安全性能以及使用温度范围。本发明提供的离子液体制备方法具有工艺紧凑,安全性能好,实验操作简单,反应时间短,产物纯度高,产率高,可以大规模生产等特点。
技术领域
本发明涉及一类POSS基季铵盐类离子液体及其制备方法。
背景技术
离子液体指完全由离子组成的,在低于100℃下呈液态的盐,一般由有机阳离子和无机阴离子组成。离子液体具有较宽的液体温度稳定范围、较强溶解能力、较低的蒸汽压、较高的导电性、较强的催化活性、较宽的电化学窗口等优点。这些优点使其在有机合成、电化学、导电材料以及高分子材料制备等方面有广泛的应用。
目前的离子液体通常热稳定差,在150℃左右就会开始分解,极大的限制离子液体在高温条件下的应用。POSS含有-Si-O-Si-组成的笼型结构,具有很好的热稳定性。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足,提供一类能在高温条件下使用的POSS基季铵盐类离子液体。
本发明的目的之二在于提供该例子液体的制备方法。
POSS的笼型刚性结构具有良好的热稳定性,通过将POSS引入到离子液体的阳离子基团上,最终合成一类能在较高温度下使用的离子液体。
为达到上述反应目的,本发明采用的反应机理为:
根据上述反应机理,本发明采用如下技术方案:
一类POSS基季铵盐离子液体,其特征在于该离子液体具有以下的结构通式:
其中,Y-为:
一种制备上述的POSS基季铵盐类离子液体的方法,其特征在于该方法的具体步骤如下(其中):
a.按化合物a:水溶性碳酸盐:碘乙烷=1:(3~10):(3~10) 的摩尔比混合溶于第一溶剂中,回流反应2~5天;抽滤得澄清液相,去除第一溶剂,得到化合物b的粗产物;向该粗产物中加入第二溶剂,离心分离得澄清液相,将该澄清液相去除第二溶剂,得到化合物b,其结构式为:
所述的化合物a的结构式为:
所述的第一溶剂为乙腈、四氢呋喃或N或N-二甲基甲酰胺;所述的第二溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或丙酮;
b.按步骤a所得化合物b:六氟磷酸盐=1:(1~4)的摩尔比将化合物b和六氟磷酸盐分别溶于第二溶剂和第四溶剂得到两种溶液中,再将该两种溶液搅拌混合均匀,50~70℃下搅拌反应8~24h;抽滤得粗产物c,再加入第二溶剂溶解,离心得澄清液相,将澄清液相去除第二溶剂,得化合物c,即七聚POSS四烷基六氟磷酸盐,该化合物c的结构式为:所述的第四溶剂为去离子水;
或者步骤b替换为:将步骤a所得化合物b和四氟硼酸盐按照1: (1~3)的摩尔比分别溶于第三溶剂和第四溶剂中配置成溶液,再将该两种溶液混合,再45~65℃下搅拌反应6~30h;抽滤得粗产物,将该粗产物溶于第二溶剂中,离心得澄清液相,再去除第二溶剂,得化合物d,即七聚POSS四烷基四氟硼酸盐,其结构式为:
所述的第三溶剂为甲醇或乙醇;
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