[发明专利]一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法

权利要求书

1.一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于其利用相反应转化顶空气相色谱法测定水中亚硝酸盐和硝酸盐含量，可通过如下步骤实现：

一：亚硝酸盐的测定

步骤(1)样品的制备：取水试样于玻璃烧杯中，用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；

将收集的滤液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入环己烷氨基磺酸钠溶液和硫酸溶液；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱分析；

步骤(2)建立标准曲线：用已知不同浓度的亚硝酸盐标准溶液取代步骤(1)所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(1)中所述的酯化反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的亚硝酸盐标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；

步骤(3)样品检测：经步骤(1)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中，采用与步骤(1)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；

步骤(4)结果计算：将步骤(3)所得色谱峰面积信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较，得到样品中亚硝酸盐含量；

二：硝酸盐的测定

步骤(5)样品的制备：取水试样于玻璃烧杯中，用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；

取收集的滤液加入聚乙烯塑料瓶中，再向聚乙烯塑料瓶中分别加入苯酚钠缓冲溶液、硫酸铜溶液和水合肼溶液；然后立即将塑料瓶封盖，混匀，并用锡纸盖好避光，放入微波振荡器中，得到混合液；

取混合液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入环己烷氨基磺酸钠(甜蜜素)溶液和硫酸溶液；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱分析；

步骤(6)建立标准曲线：用已知不同浓度的硝酸盐标准溶液取代步骤(5)所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(5)中所述的酯化反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的亚硝酸盐氮标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；

步骤(7)样品检测：经步骤(5)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中，采用与步骤(5)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；

步骤(8)结果计算：将步骤(7)所得色谱峰面积信号值与步骤(6)所得的标准曲线进行比较，得到样品中总氮含量，以亚硝酸盐氮计，通过总氮和亚硝酸盐氮测量的差值计算硝酸盐含量。

2.根据权利要求1所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(5)水样中亚硝酸盐与环己烷氨基磺酸钠溶液在酸性条件下的反应产物为环己烯，环己烯为可挥发性物质。

3.根据权利要求2所述测定水中硝酸盐含量的方法，其特征在于：步骤(5)将水样中硝酸盐转化为亚硝酸盐，为了提高硝酸盐的转化率，在水样中加入水合肼与硫酸铜作为催化剂。

4.根据权利要求3所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(5)中的顶空瓶体积为20.6mL；硫酸溶液的浓度为0.1～2.0mol/L，环己基氨基磺酸钠溶液的浓度为0.1～2.0g/L；

步骤(5)苯酚钠缓冲溶液为0.4mol/L苯酚溶液与0.5mol/L氢氧化钠溶液的混合液，硫酸铜溶液的浓度为0.01～1.0mgCu/L，水合肼溶液的浓度为0.1％～1.0v％v；微波振荡时间为10～60min，温度为50℃。

5.根据权利要求4所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(2)中的亚硝酸盐标准溶液的浓度，以氮计算为0～10.0mg/L；步骤(6)中硝酸盐标准溶液的浓度，以氮计算为0～10.0mg/L。

6.根据权利要求4所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(2)亚硝酸盐标准溶液以及步骤(6)中的硝酸盐标准溶液的加入量与步骤(1)中样品的加入量相同。