[发明专利]一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法；本发明基于亚硝酸盐在酸性条件下与甜蜜素发生酯化反应后转化为环己烯，环己烯具有强挥发性，利用顶空气相色谱联用仪测定环己烯的色谱信号值，可得出水样中亚硝酸盐的含量；同时，对于水试样中硝酸盐含量的测定，可通过将硝酸盐还原为亚硝酸盐，可以获得亚硝酸盐和硝酸盐混合物中的总氮(以亚硝酸盐氮计)，并且通过总氮和亚硝酸盐氮测量的结果计算水试样中硝酸盐含量。不仅测定速度快，且分析结果客观、准确。大大简化了操作流程和缩短了测试时间，可以即时当场给出客观准确的检测结果。本发明所述方法尤其适用于实验室及水质监测相关单位大批量样品分析。

技术领域

本发明涉及环境质量监测领域，尤其涉及一种测定水中亚硝酸盐和亚硝 酸含量的方法。

背景技术

亚硝酸根(NO2-)广泛存在于土壤、天然水和食品中，它能与人体内胺 类和酞胺化合物作用生成具有致癌作用的亚硝胺类化合物，亚硝酸根所带来 的潜在的毒性已经引起了人们的极大关注，在更大的范围内控制它的浓度水 平的法令框架已经在大多数发达国家强制执行。因此它是水质监测和食品监 测的一项重要指标；硝酸盐(NO3-)是有氧环境下，亚硝氮，氨氮等多种形 态的含氮化合物最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经过无机化作用最终的 分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境亦可受微生 物的作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮相差悬殊，从数十微克/升至数十 毫克/升，清洁的地表水含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含 量较高。制革废水、酸洗废水，某些生化处理的出水和农田排水可含大量的 硝酸盐。摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作 用。水中硝酸盐含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。因此亚硝酸盐和硝酸 盐是水污染的重要指标，当这些盐类浓度超过允许的标准时，长期饮用这种 水会使人畜中毒，甚至致癌。

目前，关于水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定，传统的方法主要有比色 法、液相色谱和离子色谱法。比色法是基于亚硝酸盐和磺胺在酸性溶液中的 生成的重氮-芳香胺的有色偶氮化合物的光谱吸收。该方法的主要问题是易受 到其他无机离子(例如磷酸盐和铁离子)的影响，并成为亚硝酸盐定量的误 差源。同样，基于比色法的硝酸盐分析(例如，使用苯并二磺酸)也受到铵、 亚硝酸盐和碳酸根离子的干扰以及氯化有机化合物的影响；比色法仅适用于 测定硝酸盐含量相对低的清洁水样，如饮用水，地下水和清洁的地表水。液 相色谱和离子色谱等分离技术已被应用于环境样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测 定，虽然这种方法比比色法更具选择性，但对于检测低含量的样品(如饮用 水)，检测水平较高是定量样品中亚硝酸盐和硝酸盐的重要限制。因此，开发 一种快速、简便有效的亚硝酸盐和硝酸盐含量测定方法是实施环境水质质量 监督的重要前提。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种测定水中 亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法。克服目前分析水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的 方法所存在的弊端。本发明利用相转化顶空气相色谱分析手段，测定亚硝酸 盐与甜蜜素在酸性条件下发生反应后转化的环己烯的色谱信号值，间接的得 出水中亚硝酸盐的含量；同时，通过将硝酸盐转化为亚硝酸盐，再重复亚硝 酸盐的测定步骤，进一步可测得水样中硝酸盐的含量。不仅测定速度快，且 分析结果准确度高，操作简便。此外，还可实现大批量的水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的快速的半自动化测定。

众所周知，在酸性环境中，亚硝酸盐与甜蜜素发生酯化反应后转化为环 己烯，环己烯具有强挥发性，即