[发明专利]一种抛光过程中抛光液大颗粒的实时在线监测方法

说明书

一种抛光过程中抛光液大颗粒的实时在线监测方法，包括如下步骤：(1)抽样，通过抽样系统从抛光液供给主管道中提取检测样品，所述抽样系统是利用真空技术来实现；(2)稀释，将一定量的去离子水加入所述检测样品中，充分稀释；(3)消除气泡，通过抽真空的方式将所述检测样品中的气泡消除；(4)检测，抛光液经过观察窗，启动大颗粒检测。本发明实现对抛光液中颗粒高效率，高准确性，高精度的检测。

技术领域

本发明涉及超精密加工，尤其是针对精密超精密抛光过程中抛光液大颗粒的实时在线监测方法。

背景技术

抛光液中磨粒的尺寸，对抛光加工的表面完整性有决定性的作用，抛光液中的大颗粒(尺寸比所用磨粒大的颗粒)，是被加工表面出现划痕/凹坑等微缺陷、表面完整性受到限制的根本原因。研究表明，当抛光液中出现1μm以上颗粒时(抛光用磨粒尺寸通常在30nm～200nm)，被加工表面往往出现划痕、凹坑等表面缺陷。同时，即使大颗粒与磨粒数量的比例在十万分之一的极低水平，表面完整性也会受到显著影响。已知的抛光液中大颗粒的来源主要有四个：微细磨粒的团聚(纳米级颗粒因比表面积大、表面能高，易发生团聚)、抛光垫磨屑、抛光垫修整器的脱落物、被加工表面产生的材料脱落。可见，大颗粒的产生是难以避免且不能预知的。因而，对抛光液中大颗粒的数量进行实时在线监测并及时预警，是保证被加工工件获得高表面完整性、保证大批量生产的良品率的有效途径。

目前，国内企业所用或所生产的抛光设备均无抛光液大颗粒在线监测系统，普遍采用被动的事后检测方法，良品率的提高受到极大限制、生产成本高、生产效率低。由于抛光加工过程具有相当程度的随机性与复杂性，生产企业通常采用经验工艺参数进行抛光加工，加工完成后对零件进行检测分选。如果检测过程中，发现划痕、凹坑等表面缺陷引起的废品率超出预期，才开始调整工艺参数(过滤器、抛光液寿命，清洗设备周期等)。此时，往往已经产生了数量可观的废品，由于抛光已是精密零件的终加工工艺，此时出现废品，之前各道工艺的人力物力投入均失去意义。更为严重的是，由于大颗粒的产生无法预测、控制，加工经验往往是不十分可靠的，表面缺陷常常不可预计的提前出现，致使废品率极高。项目申请者曾走访过多家从事蓝宝石、石英晶片的精密超精密抛光的加工企业，了解到在实际生产中，因划痕、凹坑等缺陷造成的废品率高达到30％。另一方面，频繁的工艺调整，不仅使过滤器、抛光液、抛光垫等耗材的使用寿命显著缩短，而且严重影响了生产效率，进一步使生产成本大幅上升。

对悬浮液或颗粒物的在线粒度分析仪器种类繁多，原理基于声、光、电、机械、图像各式各样。目前最普遍的粒度测量方法是激光散射法，该方法出现于20世纪70年代，分为静态散射与动态散射两种。静态散射利用颗粒散射光的角度与其尺寸有关，采用Fraunhofer衍射与Mie散射理论相结合计算颗粒尺寸与浓度，测量范围达到0.1μm至数mm。动态散射方法根据悬浮液中固体颗粒的布朗运动引起的光强变化的频谱来测量颗粒尺寸，适用于纳米级颗粒。由于布朗运动，颗粒散射光信号强度不再保持恒定而围绕某一平均值随时间不断地起伏。颗粒越小，这种起伏越快；反之，起伏较慢。利用激光动态散射原理，Malvern公司2013年研发出了抛光液粒度分布在线检测产品，检测精度0.5nm(该方法受流速、温度、浓度限制，且仅能检测1.5μm以下颗粒)。

超声衰减法通过测量颗粒体对超声波的衰减系数，获得颗粒的尺寸分布。当超声波在超细颗粒悬浮液中传播时，由于悬浮液中超细颗粒对超声的散射和吸收作用的存在，导致入射超声波在传播过程中声速以及声能的衰减。衰减情况取决于悬浮液中固体颗粒的粒度分布。由于超声波具有穿透力强、频带宽、非接触的特性，可以用来分析介于0.01～1000μm之间的颗粒粒径。

激光散射与超声衰减法都属于集体检测方法，同一时间接收到的信号是所有颗粒产生的响应信号的叠加，通过复杂的数学计算后得到粒度分布图，由于计算本身的不足，在结果中不可避免地产生误差和假象，检测精度受到限制，特别是对颗粒集合中数量相对较少的大颗粒不敏感，而正是这些颗粒对抛光加工质量有显著影响。激光动态散射技术的局限还在于检测范围过小，对于抛光液中布朗运动不显著的大颗粒无法检测。